Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 8

Еще один метод равновесного извлечения (Equilibrium Extractor) предназначен для так называемого холодного извлечения (рабочая температура: от +2 °C до +30 °C) материалов, чувствительных к теплу и/или свету. Система состоит из серии специально разработанных стеклянных сосудов для извлечения, установленных в стойке, которая вставляется в программируемое опрокидывающее устройство. Каждый экстракционный сосуд состоит из двух стеклянных частей. Нижняя часть представляет собой большую пробирку, в которую помещается выбранный растворитель. Верхняя часть специально спроектирована таким образом, чтобы при вращении всего сосуда растворитель захватывался в верхней части и мог возвращаться только при прохождении через образец, который содержится в наперстке из целлюлозы, прикрепленном к верхней части. Когда растворитель возвращается в нижний сосуд, достигается элюирование экстрагируемого вещества. При правильном выборе количества циклов (от 1 до 99 при времени на цикл 1 мин.) достигается равновесие между образцом (максимальный вес: 22 г) и растворителем (максимальный объем: 200 см3).

Аппарат обеспечивает эффективную и воспроизводимую экстракцию, сокращает временные затраты для аналитика, при этом наблюдается отсутствие металлического или пластикового загрязнения экстракта (вся стеклянная конструкция экстрактора, образец, контактирующий только с растворителем, стекло и наперсток из целлюлозы) и свободный выбор растворителя. Время извлечения составляет до 3 часов. Гранулы могут быть извлечены без дальнейшего уменьшения размера. Если измельчение возможно, время экстракции может быть дополнительно уменьшено. Экстрактор предназначен для использования в любых случаях, когда необходимо извлекать чувствительные к теплу и / или свету материалы. Кроме того, путем продувки емкости инертным газом, таким как бескислородный азот, материалы, чувствительные к воздушному окислению, могут быть успешно извлечены. Характеристики этого последнего метода LSE делают его более подходящим для пищевых применений, чем для полимеров. Тем не менее, добавки могут быть экстрагированы эфиром из криогенно-измельченного ПНД при 20 °С в течение 16 часов. В этом процессе фракции с низкой молекулярной массой, которые часто определяют органолептические свойства материала, совместно не экстрагируются.

При последующей имплозии (10–7 с) газ в пустотах сжимается (до 1000 атм) и, следовательно, температура повышается (до 4000 °С). Обычно считается, что это явление, возникающее при частоте акустических волн, то есть, по меньшей мере, 20 000 раз в секунду, является механизмом, способствующим разложению полимеров в растворе. Интенсивные градиенты давления, сдвига и температуры, создаваемые ультразвуковыми волнами в материале, могут физически нарушать его структуру («сонопереработка») или вызывать определенные химические реакции («сонохимия»). При достаточно высоких уровнях ультразвук оказывает вредное (биологическое, медицинское и химическое) действие. Типичными механическими эффектами являются перенос массы и тепла, выделение газа, диффузия, смешивание, кристаллизация и т. д. Поэтому не удивительно, что высокоинтенсивный ультразвук находит применение в таких разнообразных областях, как пищевая и химическая переработка, наука и технология полимеров, органический синтез, производство красок и т. д. с целью содействия процессам кристаллизации, дисперсии пигментов, химическим реакциям, экстракции, очистке, сварке пластмасс, нанесению покрытия, приготовлению катализаторов и наноразмерных порошков, облегчению процессов (ультра) фильтрации, диализа и обратного осмоса.

Это возможно благодаря непрерывной «очистке» поверхности раздела, регенерации отработанных ионообменных смол и другим особенностям. Ультразвук особенно полезен для экстракции, поскольку он обеспечивает эффективное эмульгирование, деагломерацию и диспергирование частиц. Ультразвуковые методы находят всё большее применение в (физической или химической) модификации свойств пищевых продуктов, например, для разрушения клеток, стимулирования химических реакций, ингибирования ферментов. Другие области применения — окисление-восстановление в водных растворах, старение алкогольных напитков, гидрирование масла, экстракция ферментов и белков. Кавитация используется для создания эмульсий несмешивающихся жидкостей, таких как масло и вода. Полученные ультразвуком эмульсии широко используются в пищевой, лакокрасочной, косметической и фармацевтической промышленности. В следующей части поговорим об ультразвуковых методах более подробно, поскольку они заслуживают детального описания.