Технические решения для промышленности
Закрыть
Технические решения для промышленности
Технологии

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 8

10 июня 2020
Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 8

Новую часть о методах подготовки образцов пластиковых материалов для анализа начнем с описания метода принудительного выщелачивания. Известные, но не слишком хорошо исследованные методы экстракции, включают выщелачивание растворителем при высокой температуре с принудительным потоком растворителя. В последнем подходе, основанном на жидкостной хроматографии, образец упаковывают в трубку (из нержавеющей стали), которая нагревается до температуры, близкой к точке кипения растворителя, и растворитель течет через нее. Метод подходит для образцов в виде частиц, а растворитель можно перекачивать или проталкивать газообразным азотом при высоком давлении. Хотя используется меньший объем растворителя, чем при экстракции по Сокслету, выход аналогичен, и время приготовления значительно сокращается. Также было введено принудительное выщелачивание для прямого извлечения горячим толуолом (при 100 ° С) с низкой молекулярной массой. Однако, по-видимому, этот метод пока еще не использовался для анализа полимера или добавки.

Еще один метод равновесного извлечения (Equilibrium Extractor) предназначен для так называемого холодного извлечения (рабочая температура: от +2 °C до +30 °C) материалов, чувствительных к теплу и/или свету. Система состоит из серии специально разработанных стеклянных сосудов для извлечения, установленных в стойке, которая вставляется в программируемое опрокидывающее устройство. Каждый экстракционный сосуд состоит из двух стеклянных частей. Нижняя часть представляет собой большую пробирку, в которую помещается выбранный растворитель. Верхняя часть специально спроектирована таким образом, чтобы при вращении всего сосуда растворитель захватывался в верхней части и мог возвращаться только при прохождении через образец, который содержится в наперстке из целлюлозы, прикрепленном к верхней части. Когда растворитель возвращается в нижний сосуд, достигается элюирование экстрагируемого вещества. При правильном выборе количества циклов (от 1 до 99 при времени на цикл 1 мин.) достигается равновесие между образцом (максимальный вес: 22 г) и растворителем (максимальный объем: 200 см3).

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 8

Аппарат обеспечивает эффективную и воспроизводимую экстракцию, сокращает временные затраты для аналитика, при этом наблюдается отсутствие металлического или пластикового загрязнения экстракта (вся стеклянная конструкция экстрактора, образец, контактирующий только с растворителем, стекло и наперсток из целлюлозы) и свободный выбор растворителя. Время извлечения составляет до 3 часов. Гранулы могут быть извлечены без дальнейшего уменьшения размера. Если измельчение возможно, время экстракции может быть дополнительно уменьшено. Экстрактор предназначен для использования в любых случаях, когда необходимо извлекать чувствительные к теплу и / или свету материалы. Кроме того, путем продувки емкости инертным газом, таким как бескислородный азот, материалы, чувствительные к воздушному окислению, могут быть успешно извлечены. Характеристики этого последнего метода LSE делают его более подходящим для пищевых применений, чем для полимеров. Тем не менее, добавки могут быть экстрагированы эфиром из криогенно-измельченного ПНД при 20 °С в течение 16 часов. В этом процессе фракции с низкой молекулярной массой, которые часто определяют органолептические свойства материала, совместно не экстрагируются.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 8

Еще один интересные метод получил название ультразвуковой экстракции. Считается, что распространение звука охватывает диапазон частот от 0,01 до 2000 МГц. Наибольшая частота, воспринимаемая человеческим ухом, составляет приблизительно 18 кГц. Технологии ультразвуковой диагностики используют звуки с низкой мощностью и очень высокими частотами (обычно 5–10 МГц). Эти звуковые волны не оказывают постоянного влияния на физический или химический характер исследуемого материала. Однако, если к материалу применяются звуковые волны с более низкой частотой от 20 кГц до 100 кГц и более высокой мощностью, возникают физические изменения, а при частотах от 300 кГц до 2 МГц преобладают химические эффекты. Уровни мощности, используемые в приложениях высокой интенсивности, настолько велики (как правило, в диапазоне 10–1000 Вт / см2), что они могут вызвать ряд изменений в распространяющейся среде — главным образом через явление кавитации. Этот процесс («создание дырок в жидкостях») можно сравнить с процессом кипения (образование пузырьков). Когда звуковая волна проходит через жидкость, молекулы на пути волны испытывают чередующиеся периоды сжатия (положительное акустическое давление) и депрессии (отрицательное акустическое давление). Если интенсивность волны достаточно велика, отрицательное давление, создаваемое в течение половины цикла разрежения, может быть достаточным для того, чтобы межмолекулярное разделение превысило критическое значение. В этом случае жидкость буквально раздвигается, и образуются полости или пустоты.

При последующей имплозии (10–7 с) газ в пустотах сжимается (до 1000 атм) и, следовательно, температура повышается (до 4000 °С). Обычно считается, что это явление, возникающее при частоте акустических волн, то есть, по меньшей мере, 20 000 раз в секунду, является механизмом, способствующим разложению полимеров в растворе. Интенсивные градиенты давления, сдвига и температуры, создаваемые ультразвуковыми волнами в материале, могут физически нарушать его структуру («сонопереработка») или вызывать определенные химические реакции («сонохимия»). При достаточно высоких уровнях ультразвук оказывает вредное (биологическое, медицинское и химическое) действие. Типичными механическими эффектами являются перенос массы и тепла, выделение газа, диффузия, смешивание, кристаллизация и т. д. Поэтому не удивительно, что высокоинтенсивный ультразвук находит применение в таких разнообразных областях, как пищевая и химическая переработка, наука и технология полимеров, органический синтез, производство красок и т. д. с целью содействия процессам кристаллизации, дисперсии пигментов, химическим реакциям, экстракции, очистке, сварке пластмасс, нанесению покрытия, приготовлению катализаторов и наноразмерных порошков, облегчению процессов (ультра) фильтрации, диализа и обратного осмоса.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 8

Это возможно благодаря непрерывной «очистке» поверхности раздела, регенерации отработанных ионообменных смол и другим особенностям. Ультразвук особенно полезен для экстракции, поскольку он обеспечивает эффективное эмульгирование, деагломерацию и диспергирование частиц. Ультразвуковые методы находят всё большее применение в (физической или химической) модификации свойств пищевых продуктов, например, для разрушения клеток, стимулирования химических реакций, ингибирования ферментов. Другие области применения — окисление-восстановление в водных растворах, старение алкогольных напитков, гидрирование масла, экстракция ферментов и белков. Кавитация используется для создания эмульсий несмешивающихся жидкостей, таких как масло и вода. Полученные ультразвуком эмульсии широко используются в пищевой, лакокрасочной, косметической и фармацевтической промышленности. В следующей части поговорим об ультразвуковых методах более подробно, поскольку они заслуживают детального описания.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 8

Для получения более полной информации, надо обратиться к нашим специалистам по телефону
+7 (495) 268-0242, или почте info@nomitech.ru, они окажут помощь в подборе необходимого оборудования, которое будет соответствовать вашим требованиям как в части технических характеристик, так и в ценовом плане.

комментарии
Комментариев нет

Прежде, чем Вы сможете добавить свой комментарий, он будет проверен администратором.
вернуться назад