Технические решения для промышленности
Закрыть
Технические решения для промышленности
Технологии

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 7

9 июня 2020
Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 7

В этой части завершим рассмотрение метода экстракции SFV, после чего приступим к описанию следующих типов анализа добавок в полимерных материалов. Начнем с областей применения SFV. Специалисты сообщали о применении SFV в следующих системах: частицы PE / пигментов (0,1–0,4 мм), BR / жирные кислоты, ПВХ / пластификатор и каучук / наполнитель. При использовании 2–20 г и этанола / толуола (для бутадиенового каучука), ацетона (для ПВХ), ксилола (для наполненного каучука) и смеси (для ПЭ) в качестве растворителей общее время экстракции составляет 140–300 мин (10–20 циклов). При этом циклы были значительно короче, чем при обычной экстракции Сокслета. Количественно результаты сопоставимы с Сокслетом. Метод также подходит для определения уровней остаточного мономера. Другие заявленные применения относятся к области агрохимии, например, определение содержания масла в масличных семенах, а также в таких разнообразных областях, как химия окружающей среды, образцы почвы, продукты питания, натуральные продукты, ткани животных, фармацевтические препараты, исследования метаболизма.

Теперь рассмотрим такой метод, как прерывистая экстракция. Прерывистое извлечение (запатентованная разработка) основано на принципах, аналогичных извлечению SFV. В этом методе цельностеклянный аппарат содержит фильтр, разделяющий сосуды экстракции и котла. Образец (5 г) загружается в экстракционный сосуд и добавляется около 75 мл растворителя. Растворитель нагревается периодически с помощью закрытой стеклянной нагревательной катушки регулируемого тока. Охлаждение азотом чередует циклы нагрева. Во время стадии нагревания и / или кипения вокруг извлекаемого образца создается турбулентный поток, охлаждение создает перепад давления, что вызывает обратный поток экстрактивного раствора. Время цикла регулируется таким образом, чтобы образец полностью погружался в конце цикла (около 30 мл). Преимущества прерывистой экстракции аналогичны преимуществам экстракции SFV. Недостатком является спекание полимера в случае высокой концентрации полимера в экстракте или в результате потери экстракционной жидкости, а межлабораторные сравнения ограничены.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 7

Этот метод используется для определения водорастворимых органических веществ в PA6 и PA4.6, а также для алканового извлечения восков из HDPE (в атмосфере азота для предотвращения окисления). Этилен-бис-стеарамид можно экстрагировать из АБС за 30 минут с использованием прерывистой экстракции; в этом случае количественная экстракция Сокслета была невозможна. Также использовали прерывистую экстракцию с MTBE для анализа системы замедления пламени Tribit 1500 GN30. Теперь переходим к описанию дистилляционных методов экстракции. Паровая дистилляция иногда может применяться в качестве альтернативного подхода для очистки и подготовки образцов к термочувствительным образцам. Этот метод довольно щадящий в том, что дистиллированные материалы никогда не нагреваются до температур, превышающих температуру пара. Хотя в устройство обычно загружают небольшой объем экстрагирующего растворителя, перед анализом часто требуется дополнительная концентрация, и часто наблюдается некоторая потеря легколетучих соединений. Был описан модифицированный аппарат для перегонки с водяным паром, который также был адаптирован для приготовления в микромасштабе, а недавно был предложен модернизированный аппарат одновременной паровой дистилляции-экстракции растворителем (SDE) в качестве универсального метода обогащения образца.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 7

Техника основана на экстракции с использованием неполярных органических растворителей, которые легче воды, например, петролейного эфира (40–60 °С). Одним из основных преимуществ SDE является высокая чистота полученного органического экстракта, что исключает дальнейшую очистку перед анализом GC-ECD. Модернизированный аппарат SDE сравнивался с существующим конкурентным аппаратом дистилляции-экстракции, экстракцией Сокслета и SFE. SFE заменил операции SDE и LLE. Одновременная паровая дистилляция-экстракция растворителем используется уже много лет. Паровая дистилляция в сочетании с непрерывной экстракцией жидкости является эффективным методом удаления и выделения летучих соединений в различных матрицах (экологические, пищевые, натуральные продукты) и широко используется в исследованиях ароматических веществ. Была описана не совсем обычная процедура идентификации ускорителей и антиоксидантов в каучуках, которая использует тенденцию разложения ускорителей во время смешивания или вулканизации или при извлечении из составных компонентов. При кипячении с обратным охлаждением вулканизированных и невулканизированных каучуков в EtOH / 1N HCl ускоряется разложение нестабильных ускорителей, а гуанидин и антиоксиданты были восстановлены без изменений.

Извлеченные компоненты затем разделяли, используя методы перегонки с водяным паром и LLE. Данные по 24 ускорителям и 12 антиоксидантам были получены простым, быстрым и однозначным способом. Используемые ускорители могут быть определены по поведению разложения известных соединений. Антиоксиданты были идентифицированы с помощью УФ и цветовых тестов. Тетраметилсукцинонитрил (TMSN), продукт разложения 2,2-азобисизобутиронитрила (AIBN), экстрагировали из растворимых в дихлорметане пластиков, таких как PSF, PMMA и MABS, путем перегонки с водяным паром. Также сообщалось о перегонке в вакууме для извлечения летучих антиоксидантов из РЕ (например, 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенол и фенил-α-нафтиламины). Некоторые специалисты использовали паровую / растворительную (вода-диэтиловый эфир) дистилляцию упаковочных пленок для определения запахов и загрязняющих добавок.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 7

Исследование извлечения летучих соединений из листов полипропилена горячей водой (паровая дистилляция-экстракция) позволило оценить органолептические последствия от изменения температуры листов. Чтобы получить более точную информацию о химическом происхождении нежелательного запаха изделий из полипропилена, ароматические экстракты были изготовлены из листов, изготовленных аналогичным образом, с использованием метода экстракции, включающего паровую дистилляцию, связанную с совместной дистилляцией пентана. Паровая дистилляция была выбрана потому, что она имитирует ряд резких взаимодействий между пищевыми продуктами и пластиком, что встречается при приготовлении кофе в электрической кофемашине, регидратации лиофилизированного продукта в пластиковой миске или при нагревании продукта в его упаковке в микроволновой печи. Паровая дистилляция часто используется для анализа пищевых добавок, а также для разделения и концентрации ускорителей в образцах. Подобным способом можно исследовать и образцы полипропиленовых труб.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 7

Для получения более полной информации, надо обратиться к нашим специалистам по телефону
+7 (495) 268-0242, или почте info@nomitech.ru, они окажут помощь в подборе необходимого оборудования, которое будет соответствовать вашим требованиям как в части технических характеристик, так и в ценовом плане.

комментарии
Комментариев нет

Прежде, чем Вы сможете добавить свой комментарий, он будет проверен администратором.
вернуться назад