Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 6

Soxtherm работает в пять раз быстрее, чем традиционный метод Сокслета, что обеспечивает значительную экономию времени и высокую точность результатов. Его полностью автоматический анализ и автоматическая работа гарантируют высочайшую точность и снижают расход растворителя на 80%. Воспроизводимость сопоставима с методом Сокслета (до 1% или даже лучше). Soxtherm может работать со всеми распространенными растворителями (температуры до +200 °C или +300 °C) и пробами и позволяет проводить до шести одновременных определений. Во избежание загрязнения устройство оснащено стеклянными стаканами и уплотнительными кольцами из витона или другими подходящими неэкстрагируемыми устройствами (силиконовые уплотнительные кольца для ацетона, уплотнительные кольца Paraflour для дихлорметана или смесей растворителей). Soxtec и Soxtherm можно рассматривать как Сокслет с горячей экстракцией (при температуре кипения растворителя на первой стадии).

Несмотря на то, что Soxtec сочетает в себе лучшие качества экстрагирования, до настоящего времени было получено довольно мало доказательств относительно эффективности этой системы для анализа полимеров и каучука. Тем не менее, представляется, что олигомеры и другие реакционные остатки, умягчители, антиоксиданты (например, ВНТ) и некоторые другие добавки, используемые для модификации полимеров, легко извлекаются из ПВХ, полипропилена, полиэтилена, полистирола, каучука и многих других полимерных материалов. Кроме того, некоторые ведущие международные компании по производству пластмасс, резины и упаковки сделали Soxtec неотъемлемой частью своих процедур контроля качества. Некоторые примеры применения, где Soxtec оказался успешным включают извлечение пластификаторов в ПВХ-трубках для медицинской техники, экстракцию антиоксидантов при производстве полипропилена, извлечение пластмасс и смол в электронных устройствах, а также извлечение пластификаторов и добавок из пластиковых деталей, используемых в производстве автомобилей.

Следующий метод извлечения добавок, который мы рассмотрим, называется solid–fluid–vortex extraction (экстракция «твердое тело-жидкость-вихревой поток», для краткости будем называть его SFV экстракция или просто SFV), это относительно недавняя разработка, которая основана на создании относительно высокого фильтрующего давления в результате охлаждения паровой камеры в котельной таким образом, что происходит полная конденсация и текучая среда пропускается через фильтр и / или экстракционный материал в одной атмосфере в случае открытых систем экстракторов и в более чем одной атмосфере в случае закрытых систем экстракторов. Метод прерывистой экстракции SFV состоит из нескольких этапов. Сначала взвешенный экстрагируемый образец (1–20 г) и часть растворителя подают в экстракционную трубку, тогда как оставшийся растворитель заполняет основной кипящий сосуд (общий растворитель около 100 мл). При кипении пары растворителя проходят через мембранный фильтр из ПТФЭ (10–20 мкм), проникают в образец и конденсируются в охладителе. Непрерывный поток паров растворителя энергично разжижает смесь образец / растворитель, нагретую при температуре кипения. Этот метод с псевдоожиженным слоем делает экстракцию особенно эффективной.

По истечении заданного времени нагрева емкость котла и его содержимое быстро охлаждаются, а охлаждение и конденсация создают пониженное давление в основном сосуде – следовательно, экстрактивный раствор возвращается через мембранный фильтр в основной сосуд. Этот цикл испарения растворителя, конденсации, экстракции и вакуумной фильтрации может повторяться любое количество раз в серийном экстракторе с твердым флюидом. Наличие псевдоожиженного слоя экстрактивного материала в результате потока кипящего горячего пара обеспечивает эффективную экстракцию, в то время как фильтрация под давлением обеспечивает короткое время цикла. Этот функциональный принцип позволяет достигать давления фильтрации, которое в 50–100 раз более эффективно, чем при использовании метода Сокслета, где действует только низкое гидростатическое давление добывающей жидкости. Извлечение твердого вещества и жидкости в соответствии с запатентованным принципом FEXTRA (Feststoff Extraktion) хорошо еще и тем, что процедура эта экономически выгодная.