Технические решения для промышленности
Закрыть
Технические решения для промышленности
Технологии

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 5

8 июня 2020
Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 5

В этой части рассмотрим области применения экстракции по Сокслету, а затем поговорим о быстром методе извлечения. Вначале заметим, что, несмотря на различные негативные аспекты и появляющиеся конкурентные методы, экстракция Сокслета всё еще используется достаточно широко. Наибольшая сила процедуры заключается в том, что она допускает большой вес образца. Таким образом, проблемы однородности становятся менее важными. Система Сокслета для извлечения представляющих интерес соединений из твердых матриц перед дальнейшим анализом на протяжении многих лет настолько хорошо зарекомендовала себя, что число отдельных применений этого метода исчисляется тысячами. Сообщалось об экстракции Сокслета в матричных / аддитивных системах, таких как: ПВХ / (Tinuvin 320, Cyasorb UV9, Uvinul N-539), полиэтилен / Cyasorb UV531, ПВД / (DSTDP, Irganox 1035, Santonox R, Vulcup), полипропилен / (Irganox 1010/1330/3114, Irgafos 168, Atmer 163, Tinuvin 326), полипропилен / (Tinuvin 144/770, Hostavin TMN 20), полипропилен / (DLTDP, DSTDP, TNPP, BHT, Goodrite 3114, Weston 618, Topanol CA , Irganox 1010/1076, Cyasorb UV531, олеамид, эрукамид, этил 330, стеарамид), полипропилен / (Irganox 1010/3114, Irgafos 168, Tinuvin 440/770, Tinuvin P, эрукамид) и ПВХ / коммерческий стабилизатор малеата олова.

Некоторые специалисты использовали экстракцию измельченных гранул полиэтилена методом Сокслета, затем TLC, cSFC и GC-MS и гранул полипропилена, а затем cSFC. Также сообщалось об экстракции по Сокслету (толуол) огнезащитного тетрабромбисфенол-Sbis- (2,3-дибромпропиловый эфир) с последующим осаждением совместно экстрагированного полипропилена с помощью этилацетата (нерастворителя). После экстракции фольги с приборной панели были проведены препаративные NPLC и RPLC, а фракции были охарактеризованы ИК методами. В настоящее время широко используемые добавки демонстрируют различный диапазон растворимости или смешиваемости с «безопасными» растворителями. Затем аналитик должен тщательно разработать систему растворителей, которая будет извлекать добавки как с более низкой, так и с более высокой молекулярной массой, менее полярную и более полярную органику, в то же время не растворяя полимер. Например, уже стандартизирован двухкомпонентный растворитель – смесь метанола и гексана в соотношении 1: 1 для экстракции пластификаторов сложного эфира октиловой и фталевой эфиров из гибких ПВХ-соединений.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 5

Также опубликованы подробные описания методов экстракции пластификаторами из ПВХ и других полимеров растворителем перед дальнейшим анализом ГХ. В анализе количественное отделение пластификаторов от других ингредиентов является первым и наиболее важным шагом. Сравнивалась эффективность эфира, CCl4 и CH3OH, при экстракции по Сокслету ряда пластифицирующих композиций ПВХ, а также были оценены бинарные азеотропы CH3OH с CCl4, CHCl3, 1,2-дихлорэтаном и ацетоном и диэтилового эфира с 1,2- эпоксипропан. Результаты показывают, что следует проявлять значительную осторожность при утверждении количественной экстракции для данного растворителя и матрицы полимер / добавка. Подобные сообщения довольно часты и предполагают необходимость тщательного определения условий экстракции Сокслета, где на карту поставлено количественное восстановление. Ряд исследователей сравнили экстрагируемость по Сокслету нескольких антиоксидантов с низкой и высокой молекулярной массой в ПНД, а также экстракции мономеров и олигомеров PA6 и PBT по методам Сокслета, SFE и ASE. Например, извлеченные бромированные FR-добавки, дали выходы извлечения менее 36% по сравнению с PHWE. Такие сравнения часто встречаются в литературе. Олигомеры в ПНД легко определяются гравиметрически с помощью так называемого теста на «циклогексановые экстрагируемые вещества».

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 5

В этом методе небольшое количество полиэтиленовой смолы экстрагируют по Сокслету циклогексаном и определяют гравиметрически после сушки. Тест не дает однако молекулярной массы извлеченных видов. Что касается артефактов, были найдены различные пластификаторы (DEP, DBP, DIBP, DHP) в качестве составной части испытательных инструментов Сокслета. Важным анализом контроля качества в волоконной и текстильной промышленности является определение качества поверхности методом экстракции Сокслета (метод испытаний AATCC 94). Экстракция растворителем используется на текстильных материалах для определения естественных маслянистых и воскообразных материалов, которые не были полностью удалены из волокон (ASTM Метод D 2257-96). Между тем, экологические проблемы, проблемы безопасности и затрат привели к повышению интереса к альтернативным аналитическим подходам, таким как NIRA, s-NMR, SFE и ASE. Теперь о быстрой экстракции по Сокслету. За последние три десятилетия был разработан ряд устройств, которые модифицируют традиционную конструкцию извлечения Сокслета и адаптируют температуру экстракции. Эти системы известны как Soxhlet, Soxtec или Soxtherm.

В настоящее время особое внимание уделяется миниатюризационному и экстракционному устройствам, выделяющим лишь небольшое количество растворителя в окружающую среду. Современные быстрые экстракторы Сокслета, такие как ручной аппарат Soxtec, используют трехэтапный процесс, который сочетает быстрый LSE в кипящем растворителе с последующим традиционным подходом с обратным охлаждением. На начальной стадии кипения элементы, содержащие образец, погружают в кипящий растворитель примерно на 1 час. На последующей стадии извлечения парового конденсата «наперсток» затем поднимается вручную над кипящим растворителем, который теперь содержит большую часть экстрагируемого материала. Этот этап напоминает традиционный процесс экстракции Сокслета, но намного короче (около 1 часа). На последнем этапе (10–15 минут) дистиллированный растворитель собирается для возможного повторного использования или утилизации. В то же время это конечное действие концентрирует аналит в кипящей колбе во время процесса удаления растворителя.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 5

По сравнению с традиционной экстракцией Сокслета, в которой конденсированному растворителю, намного ниже температуры кипения, допускается капать в емкость для экстракции в течение всего процесса экстракции, аналиты в Soxtec подвергаются воздействию кипящего растворителя. Это обеспечивает более быстрое начальное извлечение. Техника Soxtec требует только 20% объемов растворителей, используемых в методах Сокслета или обработки ультразвуком, является быстрой (приблизительно 2 часа на образец) и менее трудоемкой, чем метод обработки ультразвуком. Экстракты, полученные экстракцией Soxtec, не требуют фильтрации и концентрируются непосредственно в аппарате Soxtec. Как размер образца, так и количество растворителя меньше, а соотношения матрицы и растворителя аналогичны обычным соотношениям Сокслета. Взвешивая алюминиевый наконечник до и после извлечения, можно определить общее количество извлеченного материала. Процедура была оценена рядом специалистов для 64 основных, нейтральных и кислых органических соединений (среди которых фталаты DMP, DBP, DEHP и DOA) из почв. В следующей части продолжим рассказ о методе быстрой экстракции по Сокслету.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 5

Для получения более полной информации, надо обратиться к нашим специалистам по телефону
+7 (495) 268-0242, или почте info@nomitech.ru, они окажут помощь в подборе необходимого оборудования, которое будет соответствовать вашим требованиям как в части технических характеристик, так и в ценовом плане.

комментарии
Комментариев: 2

Эти добавки только в ПВХ используются?

08.06.2020 21:08
Крючков Павел
Крючков Павел
12.08.2020 09:57
Прежде, чем Вы сможете добавить свой комментарий, он будет проверен администратором.
вернуться назад