Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 4

Обычные методы экстракции – Сокслет и обработка ультразвуком – также имеют некоторые серьезные ограничения, потому что им не хватает селективности, и получаются экстракты, которые могут ухудшить производительность. Кроме того, экстракция по Сокслету страдает от зависимости растворимости добавок. Поскольку растворенному аналиту дают возможность накапливаться в кипящей колбе, аналит должен быть стабильным при температуре кипения экстракционного растворителя. В течение длительного периода времени экстракция по Сокслету была предпочтительным методом принудительной миграции добавок из полимерной матрицы. Для многих применений, использующих экстракцию Сокслета, для получения экстракта, пригодного для анализа, могут потребоваться последующие стратегии очистки (такие как SPE), схемы замены растворителя или разбавления. Кроме того, методы высокого разрешения, хроматографические и спектроскопические, часто необходимы для отделения целевых аналитов от коэкстрагированных аналитов или классов аналитов, которые не представляют аналитического интереса.

Сообщалось, что вещества, извлеченные из образцов Сокслета, включают 2-циклогексен-1-ол, 2-циклогексен-1-он, 2,4-ди-трет-бутилтиофен, 2,5-ди-трет-бутилтиофен, 3, 4-диметоксиацетофенон, 1,2-эпоксициклогексан, эйкозан, додекан, тридекан, пентадекан, гексадекан, гептадекан, октадекан, нонадекан и несколько пластификаторов (DEHP, DBP, DEP, DIBP, DOP). Однако основная проблема с этим методом (как в принципе с большинством методов экстракции) заключается в том, что количественное восстановление не гарантируется даже при длительном времени экстракции. Скорость экстракции низкая, обычно от 6 до 48 часов, а эффективность экстракции не всегда благоприятна. Это связано с тем, что эта процедура не приводит к полному растворению полимера, как в случае с нагревательным блоком, или не использует добавление второго источника энергии, как при микроволновом или ультразвуковом извлечении. Длительное время экстракции необходимо, в частности, для антиоксидантов с более высокой молекулярной массой, таких как Irganox 1010. Для исследовательских лабораторий, однако, время экстракции Сокслета менее важно, чем для экстренных служб.

В недавно введенной универсальной экстракционной системе в одном устройстве содержатся четыре метода SLE: стандартное по Сокслету, с нагревом по Сокслету, горячее извлечение и непрерывный поток. Можно использовать растворители с температурой кипения до +150 °С, а инертный газ может подаваться во время процесса экстракции. Автоматическая экстракция по Сокслету может быть быстрее (2–4 часа) и использовать меньше растворителя (50–100 мл), чем обычные виды экстракции по Сокслету, потому что образец погружается в кипящий растворитель во время первого этапа экстракции. В настоящее время экстракция Сокслета постепенно заменяется более эффективными методами. Например, обычный метод Сокслета, в котором действует только гидростатическое давление жидкости (около 0,005–0,01 бар), менее эффективен, чем прерывистое или твердотельное извлечение.

В последние несколько лет в качестве конкурентов процедуре Сокслета были разработаны различные альтернативные методы подготовки образцов, такие как MAE, экстракция ультразвуком, SFE и усиленная экстракция растворителем. По сравнению с экстракцией по Сокслету каждая из альтернативных методик уменьшает количество требуемого растворителя и / или сокращает время приготовления образца. Путем введения микроволнового излучения или обработки ультразвуком, использования сверхкритических жидкостей или экстракции компонентов при повышенных температурах скорости диффузии и десорбции могут быть значительно увеличены. Повышенная температура во время экстракций дает выигрыш во времени и при использовании растворителя. В системах микроволновой экстракции время сокращается по сравнению с таковым при экстракции Сокслета, потому что растворитель может быть нагрет выше температуры кипения с использованием сосудов под давлением.