Технические решения для промышленности
Закрыть
Технические решения для промышленности
Технологии

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 12

12 июня 2020
Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 12

Бесконтактные промышленные ультразвуковые датчики, использующие технологию «echopulse», были разработаны для измерения времени прохождения акустического сигнала, отраженного от поверхности жидкости, суспензии, гранул или сыпучего порошка, включая пластмассы. Различные аспекты процесса литья под давлением можно отслеживать в режиме онлайн с помощью методов импульсного эха. Ультразвуковые датчики измеряют скорость и затухание ультразвуковой волны через полимерную смесь во время экструзии. Сообщалось об ультразвуковом поточном мониторинге совместной экструзии сополимера ПНД и EPDM, а также содержания наполнителя и вязкости при экструзии полиэтилена. Также было описано использование ультразвука для контроля параметров процесса плавления полиолефина, включая добавки к полимерной композиции (например, Irganox 1010) и наполнители, для процессов экструзии и литья под давлением.

Неинвазивные ультразвуковые измерения в настоящее время еще не получили широкого распространения из-за ограничений в технологии высокотемпературных преобразователей и обработки сигналов в реальном времени. Недавно были рассмотрены новые ультразвуковые методы для определения и контроля процессов в производстве (для связи структура-свойство), например, такие как ультразвуковая спектроскопия, которая используется для характеристики материалов. В большинстве экстракций, однако, в качестве основного параметра используется температура. Только в некоторых традиционных методах экстракции давление также играет определенную роль, но в большинстве случаев при нормальной температуре кипения. Был разработан ряд новых методов экстракции, которые имеют одну общую черту, а именно регулируемое давление. Это экстракция сверхкритической жидкостью (SFE), экстракция в микроволновой печи в закрытом сосуде (MAE), ускоренная экстракция растворителем (ASE) или усиленная экстракция растворителем (ESE) (впоследствии обе называются экстракцией жидкости под давлением, PFE) и горячая (подкритическая) вода под давлением извлечения (PHWE или SWE).

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 12

Если во время экстракции на растворитель оказывается достаточное давление, можно использовать температуры выше нормальной температуры кипения экстрагирующего растворителя. Растворимость, эффекты массопереноса и нарушение поверхностного равновесия являются основными причинами повышения эффективности экстракции жидких растворителей при повышенных температурах и давлениях. Более высокая температура увеличивает способность растворителей растворять аналиты, быстрее возникают скорости диффузии и улучшается кинетика. Кроме того, повышение температуры может нарушить сильное взаимодействие растворенного вещества с матрицей и снизить вязкость жидких растворителей, что обеспечивает лучшее проникновение для частиц матрицы. Давление также облегчает извлечение из образцов, в которых аналиты были захвачены в порах матрицы. Для образцов, в которых аналиты уже легко доступны, давление дает преимущество по аналогии с жидкостной хроматографией. Большинство экстракций растворителя под высоким давлением выполняется в диапазоне от +75 до +150 °C (SFE, MAE, PFE), но некоторые могут достигать температуры +250 и даже +300 °C (PHWE, SWE).

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 12

Когда вещество поднимается выше определенной критической температуры Tc и давления Pc и не может быть конденсировано в жидкость только под давлением, оно существует в состоянии, называемом состоянием сверхкритической жидкости (SCF). Некоторые считают, что состояние SCF является более расширенным и включает в себя область фазовой диаграммы выше Tc независимо от Pc. Критическая температура и давление обычно определяются как максимальная температура, при которой газ может быть преобразован в жидкость с помощью повышения давления, и максимальное давление, при котором жидкость может быть преобразована в газ с помощью повышения температуры, соответственно. При температуре выше критической точки пар и жидкость имеют одинаковую плотность. Критические параметры для некоторых распространенных жидкостей перечислены в аналитических исследованиях: например, для наиболее распространенного SCF (CO2) Tc = 31,3 °C и Pc = 7,38 МПа. Сверхкритический CO2 (scCO2) широко используется из-за его удобных критических параметров, низкой стоимости и аспектов безопасности (низкая токсичность, невзрывоопасность). Барон Каньярд де ла Тур впервые сообщил о появлении сверхкритической фазы в 1822 году. Некоторые свойства SCF делают их идеальными кандидатами в качестве растворителей для процессов промышленной экстракции. Физические свойства SCF являются промежуточными между свойствами обычного газа или жидкости.

Например, коэффициент диффузии SCF является промежуточным между жидкостью и газом, а вязкость аналогична газу. Плотность SCF может быть изменена путем изменения давления, приложенного к жидкости, и может варьироваться от значения, которое проявляет газ, до значений, подобных жидкости, когда жидкость сжимается при высоких давлениях. Поскольку плотность SCF обычно в 100–1000 раз выше плотности газа и более сопоставима с плотностью жидкости, молекулярные взаимодействия могут быть сильными из-за коротких межмолекулярных расстояний. Следовательно, сольватирующие свойства аналогичны свойствам жидкостей, но имеют значительно меньшую вязкость и более высокие коэффициенты диффузии. Более низкая вязкость в 10–100 раз и более высокие коэффициенты диффузии в SCF в 10–100 раз по сравнению с жидкостями приводят к значительному увеличению массопереноса растворенных веществ при экстракциях с SCF по сравнению с обычными экстракциями с жидкостями. Поскольку сила растворителя SCF напрямую связана с его плотностью, сольватирующую способность SCF по отношению к конкретному виду можно легко изменить путем изменения давления экстракции (и, в меньшей степени, температуры). Более высокое давление при постоянной температуре увеличивает плотность и сольватирующую способность, тогда как более высокая температура при постоянном давлении уменьшает плотность и, следовательно, сольватирующую способность.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 12

Короче говоря, SCF по существу представляет собой растворитель с непрерывно регулируемой мощностью. В качестве растворителя scCO2 эмулирует гексан при низких давлениях (плотностях) и метиленхлорид-ацетон-хлороформ при более высоких давлениях. «Настраиваемая» концентрация растворителей SCF делает возможной селективную экстракцию. Способность варьировать плотность жидкости и, следовательно, растворимость растворенного вещества путем регулирования температуры и давления — неоспоримое преимущество, ведь это нелегко сделать при обычной экстракции растворителем. О способности SCF растворять твердые вещества впервые сообщили Ханней и Хогарт в 1879 году. Позднее было установлено, что растворимость низколетучих органических растворимых веществ в SCF на порядок выше, чем ожидалось. Низкая вязкость и поверхностное натяжение SCF позволяют жидкостям входить в пористую матрицу, растворять данный компонент и выходить без каких-либо проблем, обычно связанных с жидкостями. Использование растворителей выше их нормальных условий температуры и давления, вплоть до сверхкритического состояния, расширяет спектр аналитических методов. Основы и применение SCF рассмотрены и описаны в многочисленной литературе.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 12

Для получения более полной информации, надо обратиться к нашим специалистам по телефону
+7 (495) 268-0242, или почте info@nomitech.ru, они окажут помощь в подборе необходимого оборудования, которое будет соответствовать вашим требованиям как в части технических характеристик, так и в ценовом плане.

комментарии
Комментариев нет

Прежде, чем Вы сможете добавить свой комментарий, он будет проверен администратором.
вернуться назад