Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Другие методы извлечения. Часть 2. Микроволновая экстракция

Ионная проводимость – это проводящая миграция растворенных ионов в приложенном электромагнитном поле. Вращение диполя относится к выравниванию в электрическом поле молекул в образце, которые имеют постоянные или индуцированные дипольные моменты. Поскольку электрическое поле микроволновой энергии увеличивается, поляризованные молекулы выравниваются; по мере уменьшения поля термически индуцированный «беспорядок» восстанавливается и тепловая энергия выделяется. В большинстве случаев ионная проводимость и вращение диполя происходят одновременно. В микроволновой и радиочастотной областях скорость нагрева зависит только от диэлектрических свойств материала при определенной частоте и интенсивности электромагнитного поля в данной точке пространства. Степень нагрева материала при воздействии микроволнового излучения зависит от диэлектрической проницаемости или электрической проницаемости (ε') и коэффициента диэлектрических потерь (ε''). Диэлектрическая проницаемость описывает легкость, с которой материал поляризуется электрическим полем, в то время как коэффициент диэлектрических потерь является физическим параметром, который измеряет эффективность преобразования электромагнитного излучения в тепло.

Оба значения ε меняются с определенной частотой, причем последнее достигает максимума при падении диэлектрической проницаемости в микроволновом диапазоне электромагнитного спектра. Соотношение между ними дает тангенс угла диэлектрических потерь или коэффициент рассеяния, который определяет способность материала преобразовывать электромагнитную энергию в тепловую энергию при данной температуре и частоте. Вещество, которое сильно поглощает микроволновую энергию, называется сенсибилизатором. Основным преимуществом микроволнового и радиочастотного нагрева является то, что среда нагревается повсюду, то есть однородно. Это относится ко многим средам, даже к плохим проводникам тепла. Большинство органических сред можно нагревать очень быстро. Не все материалы с высокой диэлектрической проницаемостью имеют высокий коэффициент потерь и высокое поглощение микроволновой энергии. Другим важным параметром электромагнитного нагрева является глубина проникновения, которая варьируется в зависимости от частоты и диэлектрических свойств, но, как правило, ограничена технически сосудами небольшого объема. Каждое соединение имеет свою собственную частоту, с которой оно будет наиболее эффективно поглощать энергию. Например, вода будет наиболее эффективно поглощать энергию на частоте около 20 ГГц.

Облучение вещества электромагнитным полем соответствующих частот (в СВЧ и РЧ) способствует проникновению энергии в объем материала. Микроволновая энергия переходит непосредственно в нагретый материал, поэтому внутренняя часть объекта может нагреваться напрямую. Считается, что микроволновая энергия обеспечивает равномерный и быстрый нагрев благодаря теплу, генерируемому непосредственно при взаимодействии молекул материала и микроволнового электромагнитного поля. Целые объемные области диэлектрического материала могут затем нагреваться одновременно без какого-либо значительного температурного градиента. Когда материалы, обработанные микроволновым излучением, не являются однородными, это приводит к сложностям в прогнозировании распределения микроволновой энергии внутри материала. Микроволновый (диэлектрический) нагрев в растворе может различать три ситуации, которые определяют характеристики нагрева.

Во-первых, это один растворитель или смесь растворителей, которые имеют высокие коэффициенты диэлектрических потерь. Во-вторых, смеси растворителей с высокими и низкими диэлектрическими потерями, и в-третьих, восприимчивый образец, который имеет высокие диэлектрические потери в растворителе с низкими диэлектрическими потерями. При приготовлении органических микроволновых проб поляризуемость молекул растворителя зависит от природы растворителя и его относительной диэлектрической проницаемости. Следовательно, чем больше относительная диэлектрическая проницаемость, тем больше выделяется тепловой энергии и тем быстрее происходит нагрев для данной частоты. Полярные молекулы и ионные растворы будут сильно поглощать микроволновую энергию по сравнению с неполярными молекулами. При обработке в микроволновом поле материалов, которые плохо поглощают микроволновую энергию, необходимо использовать моно-резонатор. Микроволновая печь позволяет помещать образец в гораздо более высокую электрическую мощность резонатора (на три порядка), чем полученная в многорезонаторной печи. Это позволяет использовать низкую мощность для микроволнового нагрева материалов, таких как стекла или полимеры, с относительно низкими потерями.