Технические решения для промышленности
Закрыть
Технические решения для промышленности
Технологии

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Другие методы извлечения. Часть 1

18 июля 2020
Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Другие методы извлечения. Часть 1

Подкритическая экстракция воды с соответствующей регулировкой температуры (до 250 °C) позволяет селективно извлекать полярные, низкополярные и неполярные органические соединения. Некоторые исследования недавно продемонстрировали, что вода является достаточно сильной подвижной фазой для элюирования спиртов, гидроксизамещенных бензолов и аминокислот из стационарной фазы полистирола с обращенной фазой при нагревании выше 40 °С. SWE используется для извлечения органических загрязнителей, таких как многоядерные ароматические углеводороды и полихлорированные бифенилы, из отложений и промышленных почв, что снижает использование органических растворителей в химическом анализе. Другие применения включают извлечение из растительных матриц. До сих пор не сообщалось об анализе полимерных добавок с помощью SWE или PHWE (см. предыдущую часть). Полимерную матрицу с антиоксидантами экстрагировали при помощи SWE, а компоненты улавливали в холодном состоянии и затем высвобождали путем поэтапного повышения температуры и элюировали перегретой водой с использованием теплового градиента.

Теперь поговорим о микроволновых технологиях для экстракции. Микроволновая область электромагнитного спектра лежит между ИК-излучением и радиочастотами и простирается от длины волн от 1 см до 1 м (частоты от 30 ГГц до 300 МГц соответственно). Длины волн от 1 см до 25 см широко используются для радиолокационных передач, а оставшийся диапазон длин волн – для телекоммуникаций. Во избежание помех основные частоты, выделяемые для промышленного использования (в бытовых и промышленных микроволновых нагревателях), составляют 12,2 см (2,45 ГГц) или 33,3 см (900 МГц). Бытовые микроволновые печи обычно генерируют до 8 кВт непрерывной мощности на частоте 2,45 ГГц, в конечном итоге до 100 кВт на частоте 900 МГц. Микроволновый генератор или магнетрон преобразует электрическую энергию постоянного тока в микроволны. Устройство состоит по существу из цилиндрического диода в осевом магнитном поле с кольцом полостей, которые становятся резонансными или возбуждаются таким образом, что делает его источником колебаний микроволновой энергии. Микроволны могут использоваться как для изучения молекулярных характеристик и свойств, так и для усиления химических реакций, включая разделение образцов. Микроволновая спектроскопия обычно определяется как абсорбционная спектроскопия высокого разрешения молекулярных вращательных переходов в газовой фазе.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Другие методы извлечения. Часть 1

Микроволновая спектроскопия наблюдает переходы между квантованными вращательными подуровнями данного колебательного состояния в основном электронном состоянии свободных молекул. Спектры молекулярного вращательного резонанса (MRR) измеряются в диапазоне от 3 до 1000 ГГц (от λ = 10 см до λ = 0,3 мм). Диапазон между 8 и 40 ГГц особенно важен, потому что вращательные переходы с низкими квантовыми числами обычно обнаруживаются там для молекул с малыми и средними молекулярными массами. Благодаря своим резким полосам микроволновая спектроскопия обеспечивает превосходную технику снятия отпечатков пальцев для молекул в газовой фазе. МРТ-спектроскопия особенно подходит для высокоточного определения молекулярных структур. В жидкостях и твердых телах, где молекулы обычно не могут свободно вращаться независимо, спектры слишком широки, чтобы их можно было наблюдать. Именно для этих фаз релевантные эффекты нагревания диэлектрических потерь в микроволновой печи актуальны и их следует отличать от спектроскопических эффектов. Эффект микроволнового диэлектрического нагрева использует способность некоторых жидкостей и твердых веществ преобразовывать электромагнитную энергию в тепло и тем самым стимулировать химические реакции. Энергия, вовлеченная в микроволновую очистку, превышает энергию микроволновой спектроскопии.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Другие методы извлечения. Часть 1

Микроволновая химия является абсолютно новой областью, которая перспективна в том числе и для анализа полимерных композиций. Микроволновое излучение может быть использовано в органическом, металлоорганическом и неорганическом синтезе, а также в катализе. Огромное количество органических реакций было изучено в микроволновых условиях. Сокращение времени реакции, улучшение выхода и уменьшение побочных реакций (чистота) являются полезными эффектами. В целом, существуют доказательства того, что каталитические реакции, такие как превращение циклогексена в бензол, каталитический крекинг, разложение органических галогенидов, разложение метана в этан и водород и реформинг с водяным паром, ускоряются с помощью микроволнового нагрева по сравнению с обычным нагревом. Будущее микроволн в катализе лежит в области специальных химикатов, где энергетические затраты незначительны по сравнению со стоимостью продукта. Многие применения микроволнового нагрева должны быть отмечены также в биохимических и биомедицинских применениях, в органической химии и химии полимеров. Микроволновый нагрев широко используется при вулканизации каучука. Отверждение эпоксидных смол, SMC и покрытий являются другими коммерческими применениями. Применение микроволновой энергии к органическому синтезу также является новинкой и характеризуется быстрым ростом.

Простые тепловые эффекты могут объяснить все микроволновые ускоренные органические реакции. Были рассмотрены применения эффектов микроволнового диэлектрического нагрева к синтетическим проблемам в химии. Использование микроволн для нагрева химических реакторов резко возросло за последнее десятилетие. Микроволновая техника широко применяется для обработки полимерных материалов, например, в микроволновой печи. Микроволновая обработка является развивающейся технологией. Особенно важно различать системы микроволнового нагрева с открытым сосудом и с закрытым сосудом (под давлением). В микроволновых системах как с открытым, так и с закрытым сосудом используется прямое поглощение микроволнового излучения через, по существу, материалы, прозрачные для микроволновых печей (PTFE, PC). Основные области применения микроволнового излучения: пробоподготовка, ускорение до предварительной концентрации аналитических образцов в микроволновом поле, анализ выделенного газа под воздействием микроволнового излучения, термодесорбция твердых ловушек микроволновой энергией, микроволновый термический анализ. Термодесорбция твердых ловушек микроволновой энергией непригодна для термолабильных соединений. При микроволновом термическом анализе (твердый) образец нагревается непосредственно посредством взаимодействия микроволн с образцом, обеспечивая более равномерный нагрев и снижение температурных градиентов по сравнению с нагревом в электрических печах.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Другие методы извлечения. Часть 1

При прохождении воздуха над нагретым в микроволновой печи летучим образцом выделяемые газы могут быть собраны. При приготовлении образцов в микроволновой печи можно выделить следующие процессы: микроволновая сушка, микроволновое расщепление / (кислотное) растворение (от атмосферного до высокого давления) для элементного анализа, микроволновое озоление и экстракция растворителем в микроволновой печи (например, такие методы, как MAE, Soxwave и MAP). Ле Блан уже описал ускоренное микроволновое растворение полимеров. Микроволновая энергия также использовалась для содействия одностадийному извлечению из образцов и отбору проб в свободном пространстве для разработки простого, быстрого и не содержащего растворителей процесса. Толчком к таким разработкам является дальнейшее снижение трудоемкого процесса растворения образцов в микроволновой печи путем использования системы потока, что увеличивает пропускную способность образца и облегчает автоматизацию. Микроволновое растворение образцов в режиме онлайн также сочеталось с таким методом, как ICP-AES / MS. Микроволновые технологии также используются для микроволновой плазменной спектрометрии (MIPAES и MIP-MS). Далее мы рассмотрим относительно новую технику экстракции полимерных добавок с помощью микроволн.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Другие методы извлечения. Часть 1

Для получения более полной информации, надо обратиться к нашим специалистам по телефону
+7 (495) 268-0242, или почте info@nomitech.ru, они окажут помощь в подборе необходимого оборудования, которое будет соответствовать вашим требованиям как в части технических характеристик, так и в ценовом плане.

комментарии
Комментариев нет

Прежде, чем Вы сможете добавить свой комментарий, он будет проверен администратором.
вернуться назад