Технические решения для промышленности
Закрыть
Технические решения для промышленности
Технологии

Как определить ХПК (химическое потребление кислорода) в лабораторных условиях

14 февраля 2014
Как определить ХПК (химическое потребление кислорода) в лабораторных условиях
Автор
Автор статьи: Ирина Гудилина
Для того, чтобы оценить степень загрязнения сточных вод, необходимо измерить значение одного из основных показателей, характеризующих степень загрязнения – химическое потребление кислорода (ХПК). Существует ряд методов определения этого показателя, рассмотрим основные.

Бихроматный метод основан на том, что органические вещества окисляют, используя 18Н раствор бихромата калия в серной кислоте в пропорции 1:1. Ускорить процесс окисления всех органических веществ можно с помощью катализатора – сульфата серебра.

Бихроматный метод дает наиболее точный расчет ХПК. Отклонение ХПКпракт от ХПКтеор крайне незначительно – всего 2 – 4%. Окислению не подвергаются пиридин и его азотосодержащие гомологи: пролин, опарафин, бензол, нафталин, толуол.
Затруднения при определении ХПК вызывают:

  • сульфаты,
  • сульфиты,
  • гидросульфиты и хлориды.

Чтобы устранить их влияние – для первых применяется добавление серной кислоты, а для хлоридов – сульфат ртути из расчета 22,2 мг. соли на 1мг. хлора. Сточные воды, прошедшие биохимическую очистку, часто содержат вредные нитраты, они также мешают в определении ХПК. Чтобы избавиться от них в лабораторных условиях в колбу вводят сульфаминовую кислоту по порциям - 10 мг. на 3 мг. нитрат – ионов. Доводят раствор до кипения, в результате чего, азот улетучивается и остается сульфат аммония.

Но этот метод весьма трудоемок и требует больших затрат серной кислоты. На каждый анализ расходуется 165 мл. концентрата, т.е. для постоянного определения ХПК в лабораториях на станциях очистки сточных вод такой метод не подходит.
Как определить ХПК (химическое потребление кислорода) в лабораторных условиях
На практике используется более упрощенные методы анализа, однако, они не дают точных результатов. Также необходимо учитывать характер загрязнения сточных вод - зная основные загрязнители можно внести корректировки в соответствующий метод анализа. Особенности ускоренного метода определения ХПК – высокая концентрация серной кислоты, чтобы не применять источник тепла извне, т.к. при смешивании кислоты с водой происходит экзотермический процесс.

В некоторых случаях, например, когда ХПК определяемой воды ниже 60 мг/л этот метод не применим. В зависимости от ХПК, для пробы должен браться соответствующий объем (для 400 – 500 мг/л – 1 мл. пробы, 50 – 500 мг/л – 5 мл., 4000 мг/л – разбавляют).

1. В пробу вводят 0.2 г. сульфата ртути, 2.8 мл. 0.25Н бихромата калия и, при непрерывном помешивании, тонкой струйкой вливают серную кислоту из расчета 7.5 мл. на 1 мл. пробы.

2. Раствор доводят до кипения и уже через несколько минут нужно его охладить до комнатной температуры, далее путем титрования определяют ХПК.
Когда концентрация органических веществ в воде мала, например, для природных вод и сточных вод, прошедших очистные сооружения, используется другой метод определения ХПК.

1. Для этого в колбу заливают 25 мл. пробы, приливают 10 мл. бихромата калия, насыпают 0.1 г. сульфата серебра и осторожно приливают 35 мл. концентрированной серной кислоты.

2. Осторожно кипятят не менее двух часов.

3. Раствор охлаждают и переносят в колбу объемом 200 мл., доводят раствор дистиллированной водой, до метки и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

4. 100 мл. раствора разбавляют до 300 мл. и приливают 30 мл. NaOH по каплям до рН среды = 5 – 7.

5. Затем снова нагреваю, вводят 0.1 г. оксида магния и 20 мин кипятят.

6.Выпадающий осадок фильтруют, осадок смывают в чистую коническую колбу 3 мл. серной кислоты, кипятят до растворения осадка.

7. Прибавляют 2 г. сегневатой соли, 3 г. хлорида аммония, 2 – 3 капли фенолфталеина, 2 мл. раствора ЭДТА, по каплям добавляют раствор аммиака до окрашивания раствора в слабо – розовый цвет и 5 мл. раствора уксусной кислоты до рН = 4.

8. Полученный раствор кипятят 5 мин. и разбавляют.

9. Затем определяют оптическую плотность раствора. И по ней, на калибровочном графике находят ХПК в мг/л. Т.к. в ходе анализа раствор был разведен, полученное значение нужно не забыть умножить на 2.

Существуют другие методы определения ХПК, но выше описанные используются чаще всего.

Для получения более полной информации, надо обратиться к нашим специалистам по телефону
+7 (495) 268-0242, или почте info@nomitech.ru, они окажут помощь в подборе необходимого оборудования, которое будет соответствовать вашим требованиям как в части технических характеристик, так и в ценовом плане.

комментарии
Комментариев: 13

можно ли анализировать сточную воду с птицефабрики, содержащую препараты крови, стандартными методами, используемыми в экологическом контроле состава сточных вод? Имеется ли нормативный документ для отбора, консервации, доставке, пробоподготовке проб сточной вода, содержащей компоненты крови?

07.08.2014 02:07
Ирина Гудилина
Ирина Гудилина

Здравствуйте, Татьяна. Да, они делаются по утвержденным методикам, как для ХПК и БПК, в которых прописаны правила отбора проб в т.ч.
в ГОСТ 31861 на стр. 31 указано, что в таких случаях(п. 1 таблицы) следует использовать метод точечного отбора проб, а согласно приложению В-пунк В.4 - описано, какой должна быть посуда для такого типа проб. В общие показатели экологического контроля входит содержание взвешенных, цветность, мутность, БПК и ХПК. препараты крови, по идее - это растворимая органика, влияющая на показатели БПК и ХПК и их соотношение. И кровь- фаткически представляет собой коллоидный раствор белка. Только при определении БПК следует помнить о том, что в ее состав входит железо и применять описанные там методы разбавления концентроированных стоков и методы нейтрализации железа.
ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97 - это методика определения БПК. Там в п 7,2 указана методика отбора проб и их хранения. Как раз для содержащих препараты крови должно подойти.

07.08.2014 09:07

Определению ХПК мешает (в частности) железо, 1 мг которого эквивалентно 0,14 мг кислорода. При расчете ХПК нужно учитывать это содержание. Для этого нужно умножить содержание железа на 0,14 и вычесть из рассчитанного по методике ХПК?

14.11.2014 17:16
Ольга Борисова
Ольга Борисова

Все зависит от взаимодействия с реагентами для определения. Например, при фотометрии мешают только марганец и хлор. А так, да. Мешающие вещества нейтрализуют в соответствии с указанием в нормативных документах.

17.11.2014 11:57
Ольга Борисова
Ольга Борисова

Мешающее влияние сульфидов и соединений железа (II) устраняют предварительной
продувкой пробы воды воздухом, если она не содержит летучих органических соединений,
или учитывают при расчете ХПК. В последнем случае определяют их концентрации и
пересчитывают на величины ХПК, исходя из того, что 1 мг H2S и 1 мг Fe2+ эквивалентны
соответственно 0,47 и 0,14 мг O2.
В общем, Вы правы.

17.11.2014 12:01

Спасибо!

17.11.2014 17:26

как можно выйти через концентрацию нефтепродуктов на ХПК?

11.10.2015 19:26
Ольга Дорофеева
Ольга Дорофеева

Анастасия! Дело в том, что показатель ХПК определяется как количество кислорода, пошедшего на окисление всех органических и неорганических веществ, присутствующих в воде. Теоретически, если предположить, что в дистиллированной воде имеются только углеводороды известного вам состава, то по реакциям окисления вы можете определить количество кислорода, которое должно пойти на их окисление. но практического смысла это не имеет.

29.10.2015 08:52

Что дает определение ХПК ускоренным методом, если он не соответствует арбитражному?

24.04.2016 15:52
Ольга Дорофеева
Ольга Дорофеева

Ярослава! Например, опеределение величины ХПК ускоренным методом позволяет оценить этот показатель, а также служит для оперативного контроля.

25.04.2016 10:06

Здравствуйте. Кто нибудь работал на калориметре DR900 которая и определяет ХПК?

22.06.2016 11:16

Может ли смена коагулянта повлиять на ХПК в сторону увеличения?

22.03.2020 13:47
Ольга Дорофеева
Ольга Дорофеева

Если используете менее эффективный коагулянт, то при неправильном подборе дозы и пр. условий- вполне.

17.04.2020 08:25
Прежде, чем Вы сможете добавить свой комментарий, он будет проверен администратором.
вернуться назад