Эту завершающую часть начнём с описания требований к аппарату и материалам, которые необходимы для тестирования по методу газового пикнометра. Разумеется, в первую очередь требуется сам газовый пикнометр подходящего объема ячейки с точностью до 0,01% от объема. Точность улучшается, если образец для испытаний заполняет как можно большую часть ячейки. Пример двухкамерного пикнометра типа давления приведен в приложении А вместе с процедурой его калибровки и работы.
Также понадобятся аналитические весы с точностью до 0,1 мг, измерительный газ, предпочтительно гелий с чистотой 99,99% или выше для максимальной точности, или другой некоррозийный и неадсорбирующий газ, например сухой воздух, при давлении до 300 кПа. Кроме того, нужна термостатически контролируемая ванна, способная поддерживать желаемую температуру испытания Т (предпочтительно +23 ° С) с точностью до ближайшего 1 °С. В качестве альтернативы можно использовать газовый пикнометр с подходящим встроенным регулятором температуры. Образцы для испытаний подготавливаются следующим образом. Если это не исключено процедурой выдержки, высушите образцы до постоянной массы перед выполнением любых измерений объема. Позаботьтесь о том, чтобы выбрать подходящие условия сушки, чтобы предотвратить изменение плотности испытуемого материала.
Испытательные материалы, состоящие из порошка, гранул, гранул или хлопьев, могут быть испытаны в том виде, в котором они были получены. Другие материалы могут быть нарезаны до любой формы, удобной для размера используемой ячейки пикнометра. Будьте осторожны, чтобы избежать изменения плотности в результате сжимающих напряжений на материале во время резки. Подготовьте образцы, содержащие закрытые поры, подходящим способом, например, шлифовкой. Образцы, у которых изменение плотности при выдержке может быть больше, чем требуемая точность определения плотности, должны быть выдержаны до испытания в соответствии с соответствующим стандартом на материалы. Может потребоваться выдержка при определенной влажности или до постоянной степени кристалличности. Если основной целью определения является изменение плотности в зависимости от времени или условий окружающей среды, подготовьте образцы по согласованию с заинтересованными сторонами.
Установите пикнометр на желаемую температуру T, предпочтительно +23 °C. Отрегулируйте объемы ячеек пикнометра до нужных значений или измерьте объемы пустых ячеек. Определите массу калибровочного образца известной плотности с точностью до 0,1 мг или используйте калибровочный образец известного объема. Введите калибровочный образец в измерительную ячейку. Продуйте в течение 3 минут измерительным газом, чтобы заменить воздух и любую влажность, которая может адсорбироваться на поверхности образца. При необходимости дайте дополнительное время для установления температурного равновесия. Когда заданная температура достигнута, измерьте изменение объема или давления, вызванное введением образца, в соответствии с принципами работы конкретного типа пикнометра. Определите калибровочный коэффициент kc из уравнений. При использовании аппарата с давлением объем образца можно рассчитать по изменению давления, используя соотношение давления и объема для идеальных газов (закон Бойля-Мариотта). Это может быть сделано автоматически некоторыми пикнометрами. Наконец, выполните повторную калибровку пикнометра. Если объем ячейки или температура изменились, используется другой измеряемый газ или значительно изменяется давление измеряемого газа.
Точность этого метода испытаний не известна, поскольку межлабораторные данные отсутствуют. Когда такие данные станут доступными, оператор точности будет добавлен в следующей редакции. Протокол испытаний должен содержать следующие данные:
Для получения более полной информации, надо обратиться к нашим специалистам по телефону
+7 (495) 268-0242, или почте info@nomitech.ru, они окажут помощь в подборе необходимого оборудования, которое будет соответствовать вашим требованиям как в части технических характеристик, так и в ценовом плане.