Виды стандартов пластиковых труб. ISO-1183-2: 2004. Часть 4

Метод 1: Соберите устройство, как показано на рисунках, используя два сосуда одинакового размера и объема. Затем выберите подходящие количества двух подходящих жидкостей, которые предварительно были тщательно деаэрированы путем осторожного нагревания или применения вакуума. Эффективен метод с ультразвуковым очистителем. Поместите подходящее количество менее плотной жидкости в сосуд 2 (это количество должно составлять не менее половины общего объема жидкости, необходимого в градиентной колонке) и включите магнитную мешалку.

Отрегулируйте скорость мешалки так, чтобы поверхность жидкости значительно не двигалась. Поместите равное количество более плотной жидкости в сосуд 1. Следите за тем, чтобы в жидкость не попал воздух. Используйте менее плотную жидкость (начальную жидкость в сосуде 2), чтобы заполнить сифон, который должен быть снабжен капиллярным наконечником на конце подачи для контроля потока, затем начните транспортировать жидкость в градиентную колонку. Заполните колонку до необходимой градации. Позвольте колонке градиента плотности, таким образом, отстояться в течение не менее 24 часов. Рассчитайте плотность ρ2 жидкости в сосуде 2, используя следующие значения:

• ρmin — нижний предел требуемого диапазона плотности, принятый на 0,01 г / см3 ниже, чем плотность наименее плотного стеклянного поплавка, калиброванного для используемой градиентной колонки;
• max — верхний предел требуемого диапазона плотности, то есть плотность жидкости в сосуде 1, взятая на 0,005 г / см 3 выше, чем плотность самого плотного стеклянного поплавка, калиброванного для используемой градиентной колонки;
• V — общий объем, необходимый в градиентном столбце;
• V1 — начальный объем жидкости в сосуде 1.

Для приготовления подходящей градиентной колонки может потребоваться от 1 до 1,5 ч или более, в зависимости от необходимого объема.

Метод 2: соберите устройство, как показано на рисунке. Этот метод в основном такой же, как метод 1, за исключением следующих пунктов:

• а) более плотная жидкость помещается в сосуд 2, а менее плотная жидкость — в сосуд 1;
• б) сифон используется для доставки жидкости из сосуда 1 в сосуд 2 и из сосуда 2 в колонку;
• в) жидкость осторожно вводится в верхнюю часть колонки, позволяя ей стекать вниз по внутренней поверхности стенки колонки;
• г) несколько изменено уравнение для расчета плотности ρ2.

Окуните чистые поплавки в жидкость с меньшей плотностью и аккуратно поместите их в колонку. Если наблюдается, что поплавки остаются сгруппированными и не распределяются равномерно в колонке, выбросьте смесь и повторите процедуру заполнения. Альтернативно, поплавки могут быть размещены в колонке во время заполнения колонки. Если поплавки остаются сгруппированными и не распределяются равномерно в колонке, выбросьте смесь и повторите процедуру заполнения. Используйте по крайней мере один поплавок на 0,01 г / см3 градиента плотности, когда плотность должна быть измерена с точностью до 0,001 г / см3.

Используйте по крайней мере один поплавок на 0,001 г / см3, когда плотность должна быть измерена с точностью до 0,000 1 г / см3. В любом случае, чтобы получить разумную калибровочную кривую, нужно использовать как минимум пять поплавков. Закройте колонку и держите ее при постоянной температуре от 24 до 48 часов. По истечении этого времени измерьте с точностью до миллиметра расстояние центра каждого поплавка от нижней части колонны и постройте кривую плотности поплавков в зависимости от их высоты. Прямая линия предпочтительнее, однако участок с небольшой кривизной является приемлемым. Если линия показывает какой-либо разрыв или более чем одну точку перегиба, смесь отбрасывается и процедура заполнения повторяется.