Технические решения для промышленности
Закрыть
Технические решения для промышленности
Технологии

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Перспективы методов. Часть 10

29 сентября 2020
Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Перспективы методов. Часть 10

В ряде работ по исследованию новых методов пробоподготовки были подробно описаны процедуры фракционного осаждения различных полимеров, таких как полиолефины, акриловые полимеры, полистирол, поливинилхлорид, полиуретан, каучуки, полиариламид и различные сополимеры. Также сообщалось об успешном фракционном осаждении антиоксидантов из полиэтиленов. Отделение низкомолекулярных частиц от полимера путем многократного фракционного осаждения является неудовлетворительным для повседневного использования из-за требуемых времени и навыков манипуляции. Для технических пластиков используются различные рабочие технологии, такие как растворение (HFIP / TFE) / осаждение (циклогексан) или растворение (HFIP) / осаждение (MTBE). Сообщалось о методике растворения для определения остаточного изобутана, н- и изопентана, нео- и изогексана (10 частей на миллион) в вспениваемом и пенополистироле с помощью ГХ (точность ± 5% после повышения точности процедуры путем стандартизации).

Также определение мономера стирола 50 ppm и других летучих веществ (бензол, толуол, этилбензол, м / п-ксилол, кумол, о-ксилол, н-пропилбензол, м / п-этилтолуолы) в ПС и сополимерах стирола и бутадиена (расширяемые, для самозатухающих, кристаллических, ударопрочных и пищевых продуктов) было проведено растворением в оксиде пропилена в присутствии н-ундекана в анализе GC-FID. Аналогичным образом, сообщалось об определении мономеров винилхлорида, бутадиена, акрилонитрила, стирола и 2-этилгексилакрилата в полимерах с помощью процедур растворения с последующим анализом. Для анализа органических добавок в полиамидах (за исключением смазочных материалов, олигомерных HALS и зародышеобразователей) полимер растворяют (HFIP) и переосаждают (MTBE). Экстракция с помощью HCCl3 дает количественное определение внешних лубрикантов, таких как EBA, после удаления олигомеров полиамида. Растворение (толуол) / осаждение (метанолом) шариков EPS (атактических пенополистирола с примерно 2% HBCD и BaSO4) с разделением методом ТСХ и ИК-идентификацией позволило обнаружить гексабромциклододекан. Для количественной оценки использовали XRF-анализ (Br). Растворение / осаждение ПС / смазок с выпариванием и повторным растворением отслеживали с помощью FTIR-анализа.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Перспективы методов. Часть 10

N-алкил-N-арил-п-фенилендиамин и N, N-диарил-п-фенилендиамин в полимерных смесях и вулканизатах SBR с масляным наполнением черного и не черного цвета определяли растворением (бензол) / осаждением (метанол). В случае полимера, содержащего процентные уровни неорганических оксидов металлов, растворения полимера в органическом растворителе с последующей экстракцией водной кислотой может быть достаточно для отделения полимера от металлического компонента. Отделение полимера от добавок и наполнителей важно для получения фракций для дальнейшего исследования. Группа исследователей разделила смеси масло / присадка растворением (в н-гексане) с последующим осаждением полимера с использованием метанола. Параллельно в сравнительном качественном исследовании исследовали растворение / осаждение и экстракцию Сокслета фосфорных антиоксидантов в полипропилене. Экстракт растворения (кипящий толуол) / осаждения (метанол) содержал добавки DBS, Ultranox 626, Irganox 1010, Irgafos 168, окисленный Irgafos 168 и DTBP (продукт гидролиза Ultranox 626). Экстрация по Сокслету (CH2Cl2 при +50 °C) содержала DBS, Ultranox 626, Irganox 1010, Irgafos 168, DTBP и второй продукт разложения Ultranox 626 (нерастворимый).

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Перспективы методов. Часть 10

Также были приведены средние концентрации добавок, которые были определены с помощью растворения / осаждения и экстракции Сокслета. Уровень Irganox 1010 был примерно одинаковым в обеих процедурах экстракции, тогда как количество сложных эфиров фосфита в экстракции по Сокслету оказалось больше, чем в процедуре растворения / осаждения. Было также отмечено, что добавка Ultranox 626 более чувствительна к нагреванию, чем Irgafos 168. Различные результаты приписываются влиянию высокой температуры (+100 °C) при экстракции растворением / осаждением с одной стороны, и гидролиза с другой. В рамках тестирования миграции на имитаторы пищевых продуктов (изооктан) олигомеры пропилена были выделены из полимерной матрицы методами растворения / осаждения и методами Сокслета и охарактеризованы с помощью методов UV-анализа, FTIR, HPLC и SEC. Средние молекулярные массы различались в зависимости от метода экстракции. Фракция, полученная растворением / осаждением, была гомогенной по молекулярной массе, тогда как фракция, полученная экстракцией Сокслета, имела более высокий индекс полидисперсности (Mw / Mn).

Также недавно использовали технологию μSEC-GC / LC в сравнительном количественном исследовании растворения и растворения / осаждения компаундов PC / (2,4-ди-трет-бутилфенол, изомеры нонилфенола, Tinuvin 329, Irgafos 168) и ABS / (изомеры нонилфенола, Tinuvin P, BBP, Vanox 2246, Tinuvin 328/770, Topanol CA, Acrawax). Для образца ABS метод растворения определил в четыре раза более высокую концентрацию Vanox 2246, чем при растворении / осаждении образца, что указывает на то, что осаждение может давать низкие (неправильные) результаты для добавок, которые проявляют зависимость от растворимости. При использовании обоих образцов эквивалентные концентрации наблюдались для добавок поликарбонатного образца, за исключением Tinuvin 329. Растворение с последующим выпариванием и повторное растворение применялось для PS / смазочных материалов, а растворение с последующим LLE — в полиамидах / смазочных материалах. В некоторых случаях полимер не нужно осаждать из раствора. Например, образцы полиуретана могут быть легко растворены с использованием горячего ДМФА, а затем раствор может быть проанализирован непосредственно на содержание антиоксидантов с помощью высокотемпературной гель-хроматографии с использованием встроенной защитной колонки для фильтрации полимера.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Перспективы методов. Часть 10

Сообщалось также о растворении поликарбоната и полисульфона в ТГФ и осаждении на защитной колонке C18. Градиент вода-ТГФ (50:50) как нерастворитель к 100% ТГФ позволяет последовательно элюировать добавки, олигомеры и, наконец, сам полимер. Британские стандарты описывают методы растворения полимеров в кипящем толуоле с повторным осаждением полимера добавлением этанола. В промышленном применении технология растворения / повторного осаждения используется для отделения и извлечения нейлона из ковровых и других тканевых отходов. Ковровые покрытия обычно состоят из трех основных полимерных компонентов, а именно полипропилена (основа), латекса SBR (связующее звено) и нейлона (внешние волокна), а также наполнителя, в качестве которого обычно используется карбонат кальция. Процесс включает селективное растворение нейлона (обычно составляющего более 50% массы коврового полимера) 88% жидким раствором муравьиной кислоты и извлечение порошка нейлона с осаждением при помощи сверхкритического CO2 при высоком давлении. Некоторые исследователи использовали диметилсульфоксид в качестве растворителя для PA6 и муравьиную кислоту для PA6.6, а также метилэтилкетон в качестве нерастворителя для обоих полимеров. В следующей части рассмотрим такой известный метод, как гидролиз.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Перспективы методов. Часть 10

Для получения более полной информации, надо обратиться к нашим специалистам по телефону
+7 (495) 268-0242, или почте info@nomitech.ru, они окажут помощь в подборе необходимого оборудования, которое будет соответствовать вашим требованиям как в части технических характеристик, так и в ценовом плане.

комментарии
Комментариев нет

Прежде, чем Вы сможете добавить свой комментарий, он будет проверен администратором.
вернуться назад