Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 7

Теперь рассмотрим такой метод, как прерывистая экстракция. Прерывистое извлечение (запатентованная разработка) основано на принципах, аналогичных извлечению SFV. В этом методе цельностеклянный аппарат содержит фильтр, разделяющий сосуды экстракции и котла. Образец (5 г) загружается в экстракционный сосуд и добавляется около 75 мл растворителя. Растворитель нагревается периодически с помощью закрытой стеклянной нагревательной катушки регулируемого тока. Охлаждение азотом чередует циклы нагрева. Во время стадии нагревания и / или кипения вокруг извлекаемого образца создается турбулентный поток, охлаждение создает перепад давления, что вызывает обратный поток экстрактивного раствора. Время цикла регулируется таким образом, чтобы образец полностью погружался в конце цикла (около 30 мл). Преимущества прерывистой экстракции аналогичны преимуществам экстракции SFV. Недостатком является спекание полимера в случае высокой концентрации полимера в экстракте или в результате потери экстракционной жидкости, а межлабораторные сравнения ограничены.

Этот метод используется для определения водорастворимых органических веществ в PA6 и PA4.6, а также для алканового извлечения восков из HDPE (в атмосфере азота для предотвращения окисления). Этилен-бис-стеарамид можно экстрагировать из АБС за 30 минут с использованием прерывистой экстракции; в этом случае количественная экстракция Сокслета была невозможна. Также использовали прерывистую экстракцию с MTBE для анализа системы замедления пламени Tribit 1500 GN30. Теперь переходим к описанию дистилляционных методов экстракции. Паровая дистилляция иногда может применяться в качестве альтернативного подхода для очистки и подготовки образцов к термочувствительным образцам. Этот метод довольно щадящий в том, что дистиллированные материалы никогда не нагреваются до температур, превышающих температуру пара. Хотя в устройство обычно загружают небольшой объем экстрагирующего растворителя, перед анализом часто требуется дополнительная концентрация, и часто наблюдается некоторая потеря легколетучих соединений. Был описан модифицированный аппарат для перегонки с водяным паром, который также был адаптирован для приготовления в микромасштабе, а недавно был предложен модернизированный аппарат одновременной паровой дистилляции-экстракции растворителем (SDE) в качестве универсального метода обогащения образца.

Извлеченные компоненты затем разделяли, используя методы перегонки с водяным паром и LLE. Данные по 24 ускорителям и 12 антиоксидантам были получены простым, быстрым и однозначным способом. Используемые ускорители могут быть определены по поведению разложения известных соединений. Антиоксиданты были идентифицированы с помощью УФ и цветовых тестов. Тетраметилсукцинонитрил (TMSN), продукт разложения 2,2-азобисизобутиронитрила (AIBN), экстрагировали из растворимых в дихлорметане пластиков, таких как PSF, PMMA и MABS, путем перегонки с водяным паром. Также сообщалось о перегонке в вакууме для извлечения летучих антиоксидантов из РЕ (например, 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенол и фенил-α-нафтиламины). Некоторые специалисты использовали паровую / растворительную (вода-диэтиловый эфир) дистилляцию упаковочных пленок для определения запахов и загрязняющих добавок.

Исследование извлечения летучих соединений из листов полипропилена горячей водой (паровая дистилляция-экстракция) позволило оценить органолептические последствия от изменения температуры листов. Чтобы получить более точную информацию о химическом происхождении нежелательного запаха изделий из полипропилена, ароматические экстракты были изготовлены из листов, изготовленных аналогичным образом, с использованием метода экстракции, включающего паровую дистилляцию, связанную с совместной дистилляцией пентана. Паровая дистилляция была выбрана потому, что она имитирует ряд резких взаимодействий между пищевыми продуктами и пластиком, что встречается при приготовлении кофе в электрической кофемашине, регидратации лиофилизированного продукта в пластиковой миске или при нагревании продукта в его упаковке в микроволновой печи. Паровая дистилляция часто используется для анализа пищевых добавок, а также для разделения и концентрации ускорителей в образцах. Подобным способом можно исследовать и образцы полипропиленовых труб.