Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Другие методы извлечения. Микроволновая экстракция. Часть 9

Методы MAP надежны, что подтверждается небольшими вариациями в процедурах, необходимых для получения отличного извлечения и точности для широкого диапазона продуктов. Преимущества, связанные с технологией MAP по сравнению с традиционными и автоматическими методами Сокслета, значительны. В MAP высокая чувствительность и селективность фракционированием достигаются с использованием различных экстракционных сред с аналогичными или лучшими параметрами линейности и воспроизводимости. Одна из основных особенностей процесса — более низкие температуры, наблюдаемые в материалах, экстрагированных микроволновым излучением, по сравнению с объемным нагревом, обычно наблюдаемым в традиционных процедурах с использованием растворителей. Предполагается, что эти более низкие температуры и миграция аналита в более холодный окружающий растворитель, где рассеивается тепло, являются причиной того факта, что наблюдается незначительное разложение аналитов. Однако требуется принимать серьезные меры безопасности, причем независимо от того, выполняется ли операция в открытом сосуде при низком давлении или в закрытом сосуде при высоком давлении.

Тем не менее, учитывая нечувствительность MAP к диффузии растворителей или к диффузионным процессам, связанным с аналитами, в этом отношении, как правило, нет необходимости работать в условиях высокого давления. Специалисты указали две основные области экстракции на основе технологии MAP, а именно жидкофазную и газофазную экстракцию. При жидкофазной экстракции, при условии, что в матрице имеется достаточное количество материала с высокой диэлектрической проницаемостью, можно разработать процедуру экстракции MAP практически с любым из органических растворителей (с меньшей диэлектрической постоянной), обычно используемых в химическом анализе. имея в виду, что растворитель должен быть выбран с учетом его способности растворять желаемый продукт. Чем больше разница в диэлектрических свойствах, тем выше эффективность MAP. Хотя концепция MAP была первоначально введена как жидкофазная экстракция, она одинаково хорошо применима к экстракции любого типа жидкости, сжиженного газа, газа как такового или SCF (сверхкритической жидкости). Поскольку диффузионность является второстепенным параметром для MAP, можно представить себе экстракцию сжиженного газа с использованием жидкого диоксида углерода вместо сверхкритического CO2. Это дает преимущество, заключающееся в устранении требований к высокому давлению и температуре для обычных операций SFE (экстракции аналитов сверхкритической жидкостью).

Приложения MAP выходят далеко за рамки экстракции и варьируются от аналитических масштабов до промышленной обработки в коммерческих целях. Области применения MAP в жидкой фазе очень разнообразны и включают в себя экологию (анализ воды), сельское хозяйство (анализ натуральных продуктов), пищевую, биомедицинскую и фармацевтическую области, потребительские товары, косметику, а также мониторинг и контроль процессов. Запатентованная технология применяется для извлечения различных химических веществ из широкого спектра матриц, таких как вода, почва, ткани животных и растений, а также из различных искусственных продуктов. Примерами являются «экстракция масел», ароматизаторов из растительного материала, аналитов из отложений. Остаточная влажность матриц была единственным наиболее важным фактором при разработке аналитических методов MAP, независимо от их природы. Микроволны избирательно взаимодействуют со свободными молекулами воды, содержащимися в полимерах, и вызывают локальный нагрев, который вызывает внезапное неравномерное повышение температуры с более выраженным воздействием на системы, которые не могут выдерживать высокое внутреннее давление. Они разрываются самопроизвольно, позволяя органическому содержимому свободно течь к относительно холодному окружающему растворителю, который быстро растворяет их. Экстракция часто достигается менее чем за 2 минуты. Применимость MAP к обезвоженным или сухим материалам также не исключается.

Фактически, большинство полимерных образцов можно регидратировать, пропитывать или наполнять веществом, обладающим относительно высокой диэлектрической проницаемостью, для достижения тех же микроволновых эффектов, которые могут быть получены от влажных образцов. С целью извлечения добавок из полимеров можно ожидать более высокого успеха в применении к инженерным пластмассам (например, полиамидам), чем к полиолефинам с низкой диэлектрической проницаемостью. При этом MAP применялся для очистки пенополиуретана (ППУ), который используется для мониторинга и оценки качества воздуха. Использование MAP для извлечения аналитов из ППУ значительно более экономично, чем экстракция Сокслета, при аналогичных или даже более высоких выходах. Газофазная экстракция с помощью микроволн (MAP-HS) использовалась для выделения летучих органических соединений (ЛОС) из проб воды. В MAP, применяемом для анализа свободного пространства, микроволновая энергия избирательно передается воде, поскольку последняя поглощает микроволны преимущественно в окружающей среде. Затем энергия передается соседним веществам с низкой абсорбцией (ЛОС), которые, в свою очередь, испаряются выборочно и быстро в зависимости от их давления пара и их теплоемкости. В течение 1 минуты со времени подготовки пробы MAP дает более высокие отклики детектора, с большей точностью и быстрее, чем традиционный подход 30-минутного статического отбора проб.