Технологии

Определение содержания алюминия методикой с применением трилона Б

2 сентября 2015

Автор статьи: Ирина Ливен

Статьи по теме:

Определения массовой доли оксида алюминия в сульфате алюминия проводится в соответствии с ГОСТ 12966-85 «Алюминия сульфат технический очищенный», с изменениями. Стандартом Российской Федерации, который может быть использован для определения показателей этого коагулирующего реагента, в состав которого входит хлорид алюминия, является ГОСТ 3759-75 «Алюминий хлористый 6-водный».

В нем указываются методики лабораторных анализов, проводимых для определения основных характеристик реактива хлористого шестиводного алюминия. При этом содержание хлористого алюминия в реактиве определяется через количество Al+3, в соответствии с ГОСТ 10398-76 «Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества». Описанная в этом стандарте методика основывается на образовании малодиссоциированных комплексных соединений Al+3 с ди-Na-ЭДТА, или Трилон Б, в молярном соотношении 1:1 и предусматривает прямое и обратное комплексонометрическое титрование.

Определение проводится по подкисленному раствору коагулянта, содержащего 40-43 мг по алюминию. В ГОСТ 12966-85 «Алюминия сульфат технический очищенный» методика определения оксида алюминия основывается так же на переводе алюминия в трехвалентную форму и титровании избытка трилона Б, не пошедшего на образование алюмокомплексов.

То есть, все методы анализа определяют количество связанных в комплексы атомов трехвалентного алюминия. Поэтому для определения процентного содержания оксида алюминия в любом из алюмосодержащих коагулянтов следует использовать методику, описанную в ГОСТ 12966-85, определяющем метод анализа для соли алюминия, имеющей техническую чистоту. В соответствии с ней берется навеска реагента для приготовления определяемого раствора.

1. Для сульфата алюминия марки АЛГ она составляет 25 грамм.

2. Объем полиалюминия хлорида марки PAX-18, который нужно взять для разбавления, определяется как 10 грамм, умноженные на плотность 40% раствора, которая по паспортным данным составляет 1390 ± 50 кг/м3, то есть 13,9 миллилитров.

3. Так как раствор алюмината натрия так же отличается высокой основностью, имеет практически сходные данные по содержанию активного вещества и плотность, составляющую 1450 ± 50 кг/м3, то его объем, необходимый для приготовления рабочего раствора для анализа так же должен составлять, соответственно плотности, 14,5 миллилитра.

Приготовление титруемого раствора производится в мерной колбе (ГОСТ 1770), емкостью 250 миллилитров, куда помещается навеска, или доза исследуемого реагента, затем в нее добавляется от 70 до 100 миллилитров дистиллированной воды, нагретой до 60-70 градусов Цельсия, тщательно перемешивается, и доводится до полного объема в двести пятьдесят миллилитров. Для титрования пипеткой (ГОСТ 29169) отбирается 10 миллилитров приготовленного раствора и помещается в коническую колбу для титрования, емкостью 250 миллилитров. Затем этот раствор подкисляется серной кислотой, с использованием индикатора метилового оранжевого, до тех пор

Подкисление раствора навески, или объемной дозы коагулянта, в составе которого содержится алюминий, необходимо для его перевода в ионы трехвалентного алюминия, который связывается в комплексные соединения трилоном Б, и проводится добавлением серной кислоты. В качестве индикатора в этом процессе используется метиловый оранжевый, 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1. Подкисление проводится до тех пор, пока окраска раствора не перейдет из желтой в розовую. После этого к пробе добавляется 25 или 35 миллилитров трилона Б, концентрации 0,05 моль/дм3, приготовленный в соответствии с ГОСТ 10652 и установленной молярностью по ГОСТ 10398.

Затем этот раствор нейтрализуется раствором аммиака, разбавленного дистиллированной водой в соотношении один к трем, до перехода окраски в желтый цвет. После этого проба подвергается кипячению в течение двух-трех минут, охлаждается до комнатной температуры. Благодаря этому, весь трехвалентный алюминий, находящийся в растворе, образует комплексное соединение с трилоном Б.

Получить консультацию специалиста Консультация

В том случае, если после добавления серной кислоты раствор становится мутным, это указывает на неполное разрушение гидроксильных алюминиевых комплексов, в этих целях и проводится кипячение пробы. Если же раствор мутнеет после добавления аммиака, то это свидетельствует о недостаточном количестве трилона Б, необходимого для связывания ионов трехвалентного алюминия, или о неполном протекании реакции комплексообразования.

Затем в охлажденную пробу вводится буферный раствор в количестве 10 миллилитров, имеющий рН=6, приготовленный в соответствии с ГОСТ 10398 и состоящий из растворенного в воде трехводного уксуснокислого натрия с добавлением концентрированной уксусной кислоты. В качестве индикатора в титруемой пробе используется ксиленоловый оранжевый, 0,5%, вводимый в количестве четырех капель.

Титруется подготовленная проба раствором азотнокислого, или сернокислого цинка, приготовленного по ГОСТ 10398, до перехода окраски из желтой в розово-фиолетовую. Процесс титрования должен проводиться в медленном темпе, с интенсивным перемешиванием титруемого раствора. При этом определяется избыток Трилона Б, оставшийся не связанным ионами трехвалентного алюминия. Одновременно титруется «холостая» проба, с использованием тех же реактивов, но без добавления раствора исследуемого коагулянта.

По разнице объемов сернокислого, или азотнокислого цинка определяется объем связанного алюминием трилона Б. При этом масса оксида алюминия, соответствующая одному миллилитру раствора трилона Б, равна 0,002549 мг, объем исследуемой пробы составляет 10 мл, а объем исходного раствора – 250 миллилитров. Эти данные, а так же масса навески коагулянта, используемые в простейшей пропорции, и позволяют рассчитать процентное содержание оксида алюминия в проверяемом на соответствие химическом реагенте.

Для получения более полной информации, надо обратиться к нашим специалистам по телефону
+7 (495) 268-0242, или почте info@nomitech.ru, они окажут помощь в подборе необходимого оборудования, которое будет соответствовать вашим требованиям как в части технических характеристик, так и в ценовом плане.