Анализ поверхности полиэтиленовых труб и электросварных соединений. Часть 9

Также интересны результаты на глубине зачистки 0,2 мм: старая труба SDR11 показала максимальное значение 31, новая труба SDR11 — 54, труба SDR17 — 45. Таким образом, на образцах внешней поверхности показана самая низкая стабильность среди всех исследованных труб. Как для старой, так и для новой трубы время индукции окисления увеличилось от поверхности до середины стенки трубы. Окружность старых труб была разделена на 4 стороны, и время индукции окисления измерялось на каждой из этих сторон. Различия могут дать представление об условиях хранения, например, разрушение материала могло наблюдаться из-за воздействия солнца. Среднее время индукции окисления на поверхности составляло 10 минут, с небольшим изменением вокруг поверхности трубы. Для новой трубы SDR11 трубы SDR17 время индукции окисления на поверхности было в 4-5 раз выше, чем для старой трубы SDR11.

Электронная спектроскопия для химического анализа, ESCA, продемонстрировала следующее. Результаты из двух пятен, анализируемых на каждом образце, были последовательными во всех случаях. Анализ показал, что наружная поверхность старой и новой трубы SDR11 окисляется. С другой стороны, поверхность трубы SDR17 в оболочке содержит около 0% кислорода. Концентрация кислорода в объемных образцах всегда была нулевой или близкой к нулю. Поверхность электрофузионного соединителя в зоне плавления также была окислена, но не так сильно, как поверхность новой и старой трубы SDR11. Некоторые следы других элементов можно найти на образцах поверхности, особенно кремния на новой и старой трубе SDR11. Эти небольшие доли других элементов, вероятно, связаны с загрязнением образцов или их недостаточной очисткой.

Пик C / 1s был разделен на пики компонентов при разных энергиях связи для всех образцов. Для профильных и объемных образцов углеродный пик обусловлен только полосой C-C при 283,5 эВ. Также бы составлен спектр из широкого сканирования и соответствующие спектры высокого разрешения для сильного углеродного пика при 283,5 эВ, разделенные на четыре компонентных пика около 283,5, 284,8, 286,4 и 287,5 эВ. Результаты сканирования с высоким разрешением и соответствующих ему связей в атомных процентах также оказались весьма любопытными. Поверхность старой трубы SDR11, которая содержала наибольшее количество кислорода, имела наименьшее значение связей CC и, в свою очередь, самое высокое содержание CO, C = O и C (= O) O связей. Для трубы SDR17 всё оказалось ровно наоборот. Химические сдвиги были адаптированы из исследований других специалистов (например, Бимсона и Бриггса, которые проводили их в 1990-х годах).

Теперь о результатах газовой хроматографии — масс-спектрометрии. Испытания ГХ-МС показали присутствие алифатических углеводородов во всех образцах в диапазоне от тетрадекана (C14H30) до гексакозана (C26H54). Никаких продуктов окисления или других кислородсодержащих соединений обнаружено не было. На необработанной поверхности был обнаружен сквален, однако он, скорее всего, является нанесённым загрязнителем. Была показана хроматограмма объемного образца старой трубы SDR11, где были определены самые большие пики. Чтобы оценить истощение более коротких алифатических углеводородов на поверхности, количество конкретных веществ, обнаруженных в объеме, было установлено на 100%. Количество вещества, обнаруженного на поверхности, промытой гептаном, можно сравнить с количеством в общем объёме. К сожалению, невозможно сравнить эти данные с необработанной поверхностью, поскольку этот образец не был испытан в одно и то же время.

Далее рассмотрим результаты такого метода, как сканирующая электронная микроскопия. Изображения пластинчатого профиля наружной поверхности для старой трубы SDR11 и трубы SDR17 показали, что структура пластин построена из случайно сгруппированных сферолитов. Полосчатые сферолиты в SDR17 кажутся более «нитевидными» и более вытянутыми, чем на поверхности и объемными, чем у старой трубы SDR11. Нет никакой разницы в морфологии кристаллов между внешней поверхностью старой трубы SDR11 и массой. Чтобы выявить, есть ли разница в топографии двух видов хрупких дефектов, были проведены испытания на отслаивание кусков электросварного соединения, и были получены изображения темно-черной поверхности и серой поверхности, а также SEM-изображения. На изображениях показана темно-черная поверхность хрупкого разрушения без признаков пластической деформации. Пластическая деформация может быть легко замечена ещё на одном изображении, демонстрирующем место хрупкого перелома.

Добавим здесь, что несколько образцов соединений были успешно испытаны в соответствии с международным стандартом ISO 13954. Количество пройденных и неудавшихся образцов каждого соединения оказалось полностью соответствующим параметрам теста по данному международному стандарту. Для того, чтобы соединение было одобрено, все испытательные образцы должны пройти тест, таким образом, три из испытанных соединений труб прошли испытания. Два из этих швов были сделаны в соответствии с предписанными инструкциями, и никаких несоответствий выявлено не было. Однако очистка поверхностей только водой, этанолом или гептаном не привела к соответствию соединений утверждённым требованиям. Но подробнее об этом поговорим в следующей части.