Анализ поверхности полиэтиленовых труб и электросварных соединений. Часть 6

Затем эти соединения сравнивали с соединениями, которые были сварены в соответствии с предписанными инструкциями, то есть путем зачистки и очистки этанолом. Окружность и овальность (разница между наибольшим и наименьшим наружным диаметром) были измерены, чтобы оценить, были ли соблюдены допуски. Чтобы свести к минимуму влияние соединительных фитингов, трубы с двумя различными способами подготовки поверхности были протестированы с каждыми соединительными элементами. Далее, чтобы не возникло путаницы, две трубы первого производителя со значением SDR11 будем называть «старая труба SDR11» и «старая труба SDR11» (подробнее об этом смотрите в предыдущей части), а трубу второго производителя будем обозначать просто по соотношению диаметра и толщины стенки, то есть SDR17.

Первыми проводились тесты методом инфракрасной спектроскопии с преобразованием по Фурье (FTIR). FTIR является распространенным методом исследования окисления полимерных материалов. Химические связи взаимодействуют с инфракрасным излучением, и количество поглощенного излучения на разных длинах волн дает информацию о функциональных группах в образце. Поглощение карбонила происходит приблизительно при 1700 см-1, и в зависимости от волнового числа можно указать, какой вид карбонила наблюдается; например 1740 (сложный эфир), 1728 (альдегид), 1715 (кетон) и 1705 см-1 (карбоновая кислота). Для измерений использовался прибор Thermo Nicolet 6700 (от корпорации Thermo Electron) с насадкой для интеллектуального полного отражения (ATR) Smart Orbit.

Используемые кристаллы алмаза имели разрушительные помехи около 1900-2600 см-1. Спектры FTIR-ATR были собраны в режиме поглощения и записаны во время 200 сканирований с разрешением 4 см-1. Полученные спектры FTIR-ATR анализировали в программном обеспечении OMNIC v.7.1a. Кусочки различных трубок очищали этанолом, а образцы вырезали с поверхности скальпелем или с помощью микротома (Leica SM 2500). Были оценены образцы с наружной поверхности старой и новой труб SDR11, а также трубы SDR17 и соединительных элементов (муфт). Также были взяты пробы в 12 точках, равномерно распределённых по окружности старой трубы, чтобы увидеть, отличаются ли характеристики окисления, и исследовался профиль глубины трубы SDR17 путём микропробивки плёнок толщиной 30 мкм от поверхности до глубины 210 мкм (приблизительно глубина зачистки).

Дифференциальную сканирующую калориметрию (ДСК или DSC) использовали для определения степени кристалличности труб. В DSC образец нагревают с постоянной скоростью, и тепло, выделяемое / поглощаемое образцом, измеряют по пустой контрольной ёмкости. Фазовые переходы рассматриваются на графиках зависимости теплового потока от температуры как эндотермические / экзотермические пики. Интегрируя пики, можно рассчитать энтальпию для разных фазовых переходов. Кристалличность рассчитывали исходя из предположения, что теплота плавления для 100% кристаллического ПЭВП составляет 290 Дж / г.

Интервал интегрирования располагался в соответствии с базовой линией, что практически означало, что левый предел был установлен при +50...+60 °C, а правый при +10...+15 °C выше пиковой температуры плавления. Схематическое изображение кривой ДСК также было выполнено, но мы затем представим эту информацию в виде цифр. Для измерения кристалличности и температуры плавления образцов был использован пик плавления во время первого цикла нагревания, поскольку он содержит термическую историю. Для анализа использовался робот Mettler Toledo DSC1 с системой управления газом GC100, который был запрограммирован следующим образом.

Сначала образец выдерживали при температуре +25 °С в течение 5 минут с последующим нагреванием до +165 °С со скоростью 20 °С / мин. Изотерма при 165 °С в течение 2 мин, затем охлаждение до +50 °С с понижением на 20 °С / мин. Изотерма 50 ºC 2 мин, а затем снова нагрев с той же скоростью до температуры +165 ºC. Атмосфера азота (50 мл / мин) использовалась в течение всего цикла. Микротомные образцы анализировали, и из-за небольшого количества образца (2-3 мг) вместо стандартной 40 мкл ёмкости (для этого обычно используются специальные чашки) использовали алюминиевый поддон объёмом 20 мкл. Кристалличность на разной глубине измеряли для старой, новой труб SDR11 и для трубы SDR17 и в зоне плавления на электрофузионном соединителе. В следующей части поговорим о таком методе, как электронная спектроскопия для химического анализа или ESCA.