Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Другие методы извлечения. Часть 3. Микроволновая экстракция

Многие специалисты разрабатывали теорию микроволнового нагрева и рассматривали происхождение микроволнового диэлектрического нагрева. Ресурс SamplePrep Web является источником информации о стандартных микроволновых методах, химическом разложении кислоты и безопасности. Применение микроволнового нагрева является технологическим и аналитическим. Исследователи упоминают различные области, такие как нефтехимическая и химическая полимерная промышленность, в первую очередь изучение добавок к полимерам в схемах мониторинга процессов и контроля качества. Также электромагнитные методы используются в лабораториях исследования окружающей среды для приоритетных загрязнителей, общих нефтяных углеводородов и пестицидов. Промышленное применение включает извлечение смазочных материалов и присадок к технологическим материалам при анализе волокон и загрязнений. Сельскохозяйственная промышленность использует эти методы для производства пестицидов и добавок к семенам, кормам, растениям и удобрениям. При изготовлении бытовых средств электромагнитные методы востребованы благодаря их способности извлекать растворители, красители, эмульгаторы, активные и неактивные ингредиенты из чистящих средств, лосьонов и пищевых добавок, а в пищевой промышленности для анализа природных веществ в пищевых продуктах, таких как жиры и масла, и анализ добавок и консервантов.

Наконец, фармацевтическая промышленность, использует электромагнитный нагрев для ряда приложений для контроля процесса и качества активных и инертных ингредиентов. Влияние микроволнового и обычного нагревания на миграцию пластификаторов диоктиладипата (DOA) и ацетилтрибутилцитрата (ATBC) из пищевых пленок ПВХ и PVDC / PVC в жирные пищевые продукты было изучено с использованием косвенного метода ГХ после омыления пластификаторов эфирного типа. Большинство полимеров эффективно прозрачны для микроволн, и, следовательно, взаимодействие полимера / микроволнового излучения маловероятно. Полимеры с низкой диэлектрической проницаемостью вообще не поглощают микроволновую энергию. Введение полярных групп увеличивает диэлектрическую проницаемость. С другой стороны, микроволновый нагрев может быть использован в качестве быстрого метода для растворения полиолефинов перед анализом ГПХ. Молекулярная масса полиолефинов не зависит от процесса микроволнового нагрева при 2,45 ГГц. Влияет ли микроволновое нагревание матрицы полимер / добавка на растворение полимера или экстракцию добавки, в значительной степени определяется природой растворителя.

Микроволновая экстракция (MAE) аналитов из различных матриц с использованием органических растворителей применяется с 1986 года. В этом процессе микроволновая энергия используется для равномерного нагрева растворителей при контакте с твердым образцом и для разделения представляющих интерес аналитических веществ из полимерной матрицы. Способ, которым микроволны усиливают экстракцию, полностью не изучен. Основные факторы, которые следует учитывать, включают улучшение транспортных свойств молекул, молекулярное перемешивание, нагревание растворителей выше их температур кипения и, в некоторых случаях, селективность продукта. Микроволновая экстракция растворителя обычно проводится в одном из следующих режимов: в закрытом прозрачном микроволновом сосуде с экстракционным растворителем с высокой диэлектрической проницаемостью, в открытом микроволновом прозрачном сосуде с поглощающим микроволновое излучение растворителем или в прозрачном для микроволновой печи открытом или закрытом сосуде с абсорбирующим не микроволновым излучением растворителем (то есть с низкой диэлектрической проницаемостью).

Несколько других вариаций на тему микроволновой экстракции были описаны в специальной литературе. В прерывистом MAE, чтобы избежать влияния высоких температур во время процедуры микроволновой экстракции, образцы облучают только в течение 30 секунд за один раз и не дают кипеть. Специалисты пропускали воздух над летучим образцом, нагретым микроволновым излучением (свежим растительным материалом), и собирали выделенную воду и масла в конденсаторе вне печи, чтобы извлечь соединение без использования экстракционного растворителя. Результат такого приготовления пробы выделенного газа, вызванного микроволновым излучением, качественно не отличается от перегонки с водяным паром, но намного быстрее. При динамической экстракции с использованием микроволн (DMAE) дипольный растворитель непрерывно протекает через камеру с регулируемой температурой, которая расположена в регулируемом микроволновом поле. За ходом экстракции можно следить, проводя извлеченный материал через детектор типа ВЭЖХ. Устройство для DMAE может быть подключено в режиме онлайн на стадии предварительного концентрирования твердой фазы C18 для одновременного извлечения, концентрирования и предварительной очистки образцов. Последние методы не применялись в анализе аддитивных полимеров.