Анализ поверхности полиэтиленовых труб и электросварных соединений. Часть 7

Образцы с наружной поверхности и массы всех труб и электрофузионного соединителя были подготовлены путем микротонирования в тонкие листы. Все наружные поверхности трубы и соединитель были очищены этанолом, чтобы минимизировать воздействие возможных отпечатков и имитировать процедуру, выполняемую перед сваркой труб. Для анализа использовали сканирующий микрозонд ESCA Quantum 2000 от Physical Electronics с источником рентгеновского излучения Al Kα (1486,6 эВ) и размером пучка 100 мкм. Анализируемая площадь составляла около 500 × 500 мкм, а угол составлял 45 ° относительно поверхности образца. Два пятна на каждом образце были проанализированы.

Время индукции окисления является измерением стабильности образца и даёт косвенное измерение уровня присутствующих эффективных антиоксидантов. Образец хранят в атмосфере кислорода при постоянной температуре в приборе ДСК до тех пор, пока не появится экзотермический пик окисления. Значение времени индукции окисления представляет собой время от начала изотермы до появления пика окисления. Для измерения времени индукции окисления использовался робот Mettler Toledo DSC823e с системой управления газом TSO 800GC1 следующим образом: образец сначала нагревали с +50 до +210 °C со скоростью 20 °C / мин. и выдерживали при температуре +210 °C в течение 3 мин. в атмосфере азота (80 см3 / мин.). Затем использовалась кислородная атмосфера (80 см3 / мин.) при +210 °С, пока не происходило экзотермическое окисление. Образцы разрезали микротомом до толщины 50 мкм и перфорировали на диски диаметром 5 мм. Вес каждого образца составлял около 1 мг.

Газовая хроматография и масс-спектрометрия (ГХ-МС) была использована для выявления возможности миграции и истощения низкомолекулярных соединений на поверхности. Колонка газовой хроматографии разделяет соединения на основе температуры кипения и взаимодействия с материалом колонки, в то время как масс-спектрометр ионизирует соединение и образует ионы, которые обнаруживаются и количественно определяются. Поверхность куска трубы была очищена ножом, и соскобы были собраны и помещены во флакон с дихлорметаном. Вес образца составлял приблизительно 100 мг. Затем образцы подвергали ультразвуковой обработке в течение одного часа с последующей инъекцией в аппарат для ГХ-МС. Анализы проводили с использованием системы Agilient, состоящей из газового хроматографа 6890 и масс-спектрометра 5975. Использовали неполярную колонку, BPX-5 (95% метилполисилфенилен / силоксановая фаза, 5% фенил).

Колонны имели внутренний диаметр 0,22 мм и длину 25 м с толщиной пленки 0,25 мкм. Температура инжектора составляла +300 °C, и температуру в печи ГХ первоначально поддерживали на уровне +35 °C в течение 3 минут, затем увеличивали со скоростью 15 °C / мин. до +210 °C, затем увеличивали со скоростью 8 °C / мин. до +300 °C с окончательной задержкой 30 минут. Сканирующая электронная микроскопия (СЭМ) является широко используемым методом для картирования топографии поверхности полимеров и для исследования полукристаллической морфологии. Образец бомбардируется электронным пучком во время сканирования. Это может привести к накоплению заряда при сканировании материалов с плохой проводимостью, таких как полимеры. Поэтому необходимо распыление тонким слоем золота, особенно когда используется система высокого вакуума.

Система сканирующего электронного микроскопа Zeiss Supra 40 использовалась для исследования топографии на поверхностях разрушения и для выявления полукристаллической структуры труб. Образцы для испытаний разрезали скальпелем и перфорировали на диски диаметром 5 мм. Для выявления пластинчатой структуры образцы подвергались травлению до получения изображений. Травление проводили в течение 3 часов с помощью перманганата в растворе концентрированной фосфорной и серной кислоты, следуя процедурам, описанным в более ранних работах. Все образцы были напылены золотом в течение 40 секунд перед визуализацией на модели Agar Sputter Coater no. 109.

Образцы были испытаны и оценены также и на отслаивание, в соответствии с ISO 13954, как описано в одной из частей выше (см. часть №4), и очищены со скоростью 25 мм / мин. в аппарате Instron 1195 с датчиком нагрузки 100 кН. Испытание на отслаивание при двойном отслаивании по EN 12814-4 также было проведено. Подробное описание этого метода также было приведено нами в части №4 настоящего цикла. Здесь же заметим, что несколько образцов из теста отслаивались в трубе и поэтому были испытаны испытанием на двойное отслаивание, чтобы отделить муфту от трубы. Некоторые дополнительные образцы были также вырезаны из соединений. Вырезали канавки и просверлили два дополнительных отверстия. Обратите внимание, что образцы не были спилены идеально плоскими и прямоугольными, как указано в тексте стандарта. Образцы были установлены с двумя скобы в INSTRON 1195 с тензодатчиком 100 кН и отслаивались при скорости 25 мм / мин. Следующую часть начнём с описания испытаний на изменение угла контакта поверхности.