Технические решения для промышленности
Закрыть
Технические решения для промышленности
Технологии

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Твердофазная экстракция. Часть 2

22 сентября 2020
Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Твердофазная экстракция. Часть 2

Итак, основными преимуществами твердофазной микроэкстракции (ТФМЭ или SPME) перед обычной (ТФЭ или SPE) являются сокращение времени процедуры анализа, точность и низкий предел обнаружения, а также удобство процедуры. Однако SPME и мембранная SPE, выполняемая в полумикро- или миниатюрном масштабе (SM-SPE и M-SPE) на самом деле не конкурируют между собой, а дополняют друг друга. Так, ряд специалистов сравнили SPME с рядом других методов подготовки проб. Твердофазная микроэкстракция устраняет многие недостатки других методов подготовки проб, таких как LLE, SPE или методы одновременной дистилляции / экстракции, включая чрезмерное время приготовления или чрезмерное использование органических растворителей высокой чистоты. SPME входит в число других методов подготовки проб без использования растворителей, особенно SBSE и PT, которые в основном работают при комнатной температуре, а также DHS, TD и LD, которые термически более опасны для сохранения свойств анализируемого вещества.

ТФМЭ имеет преимущество перед методами PT, поскольку не требует дорогостоящего оборудования для термодесорбции. В отсутствие растворителя адсорбированные компоненты быстро десорбируются: следовательно, пределы обнаружения SPME очень низкие (диапазон ppb – ppt), и вмешательство растворителя исключено. Тем не менее SPME является относительно новым процессом пробоподготовки и ожидает одобрения различных регулирующих органов, однако первые шаги в разных странах и регионах уже были сделаны. Для ознакомления с недавними достижениями SPME в качестве метода извлечения аналитов и внедрения аналитических инструментов читатель может обратиться к различным обзорам и книгам, написанным, правда, преимущественно на английском языке. Мы не будем подробно касаться этих исследований, поскольку они уже выходят далеко за рамки нашего обзора. Области применения SPME можно сопоставить и с другими методами концентрирования, такими как CIS, CT, SFE в газовой фазе и испарение растворителя, LVI в жидкой фазе. Поскольку это простой, быстрый, недорогой способ пробоподготовки, к тому же не требующий растворителей, ТФМЭ потенциально является очень полезным методом подготовки проб для анализа компонентов в твердых или жидких пробах. SPME — это универсальный инструмент для изоляции и предварительного концентрирования загрязняющих веществ для различных компаундов.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Твердофазная экстракция. Часть 2

Компактный характер устройства для отбора проб и отсутствие растворителей позволяют легко адаптировать SPME для автоматизации и предоставляют отличную возможность для выполнения мобильного отбора проб, такого как мониторинг воздуха в помещении (IAM), определение концентрации ЛОС (летучих органических соединений) в помещениях для хранения химических веществ и анализ в «полевых условиях». Другими важными областями применения являются химия пищевых продуктов (анализ вкуса и аромата), судебная медицина, токсикология (биологические жидкости) и экология (пестициды). Выбор подходящего устройства SPE для конкретного применения зависит от объема образца, степени загрязнения, сложности компаунда образца, количества представляющих интерес соединений, типа и концентрации растворителя для образца. Комбинированный метод SPME-IR был применен к анализу ЛОС в образцах почвы. Вполне можно представить себе и промышленное применение внутрипроизводственных методов. Тем не менее ТФМЭ еще не был широко исследован для полимеров, однако уже сообщалось об определении остаточных летучих, полулетучих веществ и продуктов разложения в полимерах. Точно так же ТФМЭ можно использовать для анализа пластификаторов в различных соединениях (вода, молоко, кровь, обработанные пищевые продукты и т. д.).

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Твердофазная экстракция. Часть 2

Сообщалось о дериватизации при использовании SPME для анализа полярных аналитов. Дериватизация позволяет преобразовать целевые аналиты в менее полярные и более летучие частицы перед ГХ-анализом. Дериватизацию внутри волокон диазометаном применяли к длинноцепочечным (C16, C18) жирным кислотам в водных растворах. Первоначально полиакрилатное волокно помещали в водный образец, содержащий жирные кислоты. После достаточного времени экстракции волокно извлекали и помещали в свободное пространство другого пузырька, содержащего диазометан / диэтиловый эфир, для проведения дериватизации. Пределы обнаружения (измерялись в нг/л) были достигнуты успешно. Также было рассмотрено применение SPME и в анализе воды. Далее рассмотрим такой метод, как сорбционная экстракция с перемешиванием. Сорбционная экстракция с перемешиванием (SBSE) — это новый метод экстракции для анализа летучих и полулетучих микрозагрязнителей из водных проб. В этом методе покрытия PDMS 50–300 мкл наносятся на стержни длиной от 1 до 5 см, состоящие из материала с магнитным сердечником, запечатанного в стекле. Количество PDMS на стержне мешалки составляет от 10 до 350 мг, что значительно увеличивает чувствительность по сравнению с SPME. Количество PDMS, используемого в SPME, обычно составляет порядка 0,5 мкл или меньше. Механизм экстракции SBSE аналогичен механизму извлечения SPME, но коэффициент обогащения примерно в 100–1000 раз выше. Термическая десорбция стержня мешалки обеспечивает полный перенос в ГХ.

В качестве альтернативы стержни мешалки можно десорбировать путем жидкостной экстракции с последующим обычным впрыском или впрыском большого объема. Тот же принцип можно применить для ЖХ-анализа. Другой недавно разработанный метод — сорбционная экстракция в свободном пространстве (HSSE) с мешалками из PDMS. HSSE-GC сравнивали с SHS и HS-SPME. SBSE и HSSE извлекают органические аналиты из водных или парообразных проб. В SBSE стержень для перемешивания вставляется в водный образец, и экстракция происходит во время перемешивания, тогда как в HSSE стеклянный стержень подвешивается в свободном пространстве, а отбор образцов происходит во время уравновешивания. Новым направлением является разработка селективных сорбентов. Применение мешалки с покрытием PDMS выгодно использовать в конфигурациях SBSE-TDS-CGC-MS (или AED, PFPD, ICP-MS) для анализа контроля продукта или иным образом в качестве мощного инструмента для экстракции и анализа органических соединений в водных соединениях (питьевая или сточные воды, биологические жидкости, напитки, молочные продукты и обработанные пищевые продукты). Например, при использовании SBSE-TDS-CGC-PFPD полный спектр технических нонилфенолов в диапазоне 10–50 частей на миллиард наблюдался в красном вине, разлитом в бутылки с пластиковой пробкой. SBSE также использовался для определения следов оловоорганических соединений на уровне ppq в пробах окружающей среды с помощью TD-CGC-ICP-MS.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Твердофазная экстракция. Часть 2

Переходим к сравнению методов экстракции. Основные характеристики идеального метода экстракции, приведенные ниже, в то же время являются критерием для сравнения методов подготовки проб. Маловероятно, что можно определить единственный лучший метод, который не зависит от аналита и матрицы. На экстракцию влияют функциональность полимера, молекулярная масса и сшивка. Селективное извлечение некоторых добавок в принципе невозможно. Следовательно, целью идеальной экстракции было бы полное извлечение всех добавок из полимера для последующего хроматографического разделения. Экспериментальные сравнения могут страдать от отсутствия оптимальных условий для всех рассмотренных методов или могут быть основаны на необъективной оценке. Часто специалисты замечают, что результаты, указанные в предпочтительной методике экстракции, чрезвычайно выгодны по сравнению с существующей технологией экстракции. Кроме того, отсутствие перспектив использования CRM не помогает для сравнения. Тем не менее, похоже, что для определенных условий (например, НИОКР или заводская лаборатория) и потребностей (рутинные, поточные или разовые операции) и в зависимости от смеси полимерных компаундов, с которыми предстоит работать, могут быть четко обозначены некоторые предпочтения в используемых методах. Но об этом поговорим уже в следующий раз.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Твердофазная экстракция. Часть 2

Для получения более полной информации, надо обратиться к нашим специалистам по телефону
+7 (495) 268-0242, или почте info@nomitech.ru, они окажут помощь в подборе необходимого оборудования, которое будет соответствовать вашим требованиям как в части технических характеристик, так и в ценовом плане.

комментарии
Комментариев нет

Прежде, чем Вы сможете добавить свой комментарий, он будет проверен администратором.
вернуться назад