Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Метод извлечения сверхкритических жидкостей. Часть 7

SFE может сократить время экстракции для следов добавок (DBP и DOP) в гибких составах ПВХ с аналогичной или даже лучшей эффективностью экстракции по сравнению с традиционными методами LSE. Ряд исследователей использовали автономный метод SFE-GC для определения пределов обнаружения для DBP и DOP в гибком PVC. Разработанный метод сравнивался с жидкостной экстракцией по методу Сокслета. При таких низких концентрациях добавки максимальная эффективность в процессе извлечения и адекватная система разделения необходимы, чтобы избежать влияния на другие компоненты, которые присутствуют при высоких концентрациях в составах ПВХ, таких как DINP. Результаты, полученные с SFE, сравнимы с результатами, полученными с помощью метода экстракции Сокслета. Автономный метод SFE-GC-FID также использовался для анализа цитратов и бензоатов в ПВХ, и результаты сравнивались с обычной экстракцией Сокслета. Специалисты оптимизировали переменные для количественного извлечения фталатных пластификаторов (DBP, DIHP, DOP, DINP, DIDP) из ПВХ, используемого в производстве игрушек. Важным фактором была морфология образца, в особенности размер частиц и структура.

SFE фталатов, используемых в качестве пластификаторов в производных ПВХ, имеет некоторые преимущества по сравнению с традиционными методами экстракции, такими как экстракция Сокслета. Пластификаторы в эфировых экстрактах ПВХ определяли гравиметрически. Сообщалось, что степень извлечения диалкилорганотиновых стабилизаторов из замерзшего непластифицированного ПВХ при 17,7 МПа увеличивается с температурой до +90 °С, а затем выравнивается при более высокой температуре, поскольку растворимость становится ограничивающей. Специалисты наблюдали, что только 50% Topanol CA извлекается из ПВХ при 45 МПа и 90 °C в течение 30 минут, а после добавления модификатора метанола выход экстракции увеличился. Обнаружено, что эффективность извлечения BHT и Irganox 1010 из замерзшего полипропилена увеличилась с 30 до 90 °C при 30,4 МПа. При 90 °С экстракция была завершена через 60 мин, за исключением добавки Irganox 1010. Извлечение эрукамида из полиэтилена при 45 °С увеличивалось путем повышения давления с 15,2 МПа до 20,3 МПа, когда также можно было экстрагировать антиоксидант типа Irganox. Эффективность экстракции для шести антиоксидантов в полипропилене не превышала 75% при особенно низком уровне (30%) для Irganox 1010 и Hostanox O3.

Монтанат кальция (смесь алифатических углеводородов, сложных эфиров жирных кислот и кислот C28-C32, солей кальция этих жирных кислот и самих кислот) можно селективно экстрагировать с помощью SCF. Следуя процедуре анализа монтаната кальция, специалисты провели экстракцию из LDPE добавок Irganox B220 и стеарата цинка с чистым сверхкритическим CO2 и модифицированным 10% MeOH или 10% MeOH / лимонной кислотой (комплексообразующий агент). Хотя стеарат цинка также может быть определен с помощью XRF, этот метод не дает информации об окислении жирных кислот. Из-за трудностей, связанных с хроматографией экстрагированных жирных кислот, обычно необходимо преобразовать жирные кислоты в метиловые эфиры. SFE с жидким улавливанием дает возможность не только удалять жирные кислоты из матрицы, но и образовывать легко хроматографические алкиловые эфиры за один этап. Также специалисты сообщили об образовании сложных алкиловых эфиров ряда жирных кислот во время SFE с использованием как традиционных реагентов, таких как BF3 в метаноле, и / или метанол-модифицированного CO2 в отсутствие дериватизирующих реагентов.

Монтанат кальция (смесь алифатических углеводородов, сложных эфиров жирных кислот и кислот C28-C32, солей кальция этих жирных кислот и самих кислот) можно селективно экстрагировать с помощью SCF. Следуя процедуре анализа монтаната кальция, специалисты провели экстракцию из LDPE добавок Irganox B220 и стеарата цинка с чистым сверхкритическим CO2 и модифицированным 10% MeOH или 10% MeOH / лимонной кислотой (комплексообразующий агент). Хотя стеарат цинка также может быть определен с помощью XRF, этот метод не дает информации об окислении жирных кислот. Из-за трудностей, связанных с хроматографией экстрагированных жирных кислот, обычно необходимо преобразовать жирные кислоты в метиловые эфиры. SFE с жидким улавливанием дает возможность не только удалять жирные кислоты из матрицы, но и образовывать легко хроматографические алкиловые эфиры за один этап. Также специалисты сообщили об образовании сложных алкиловых эфиров ряда жирных кислот во время SFE с использованием как традиционных реагентов, таких как BF3 в метаноле, и / или метанол-модифицированного CO2 в отсутствие дериватизирующих реагентов.