Технические решения для промышленности
Закрыть
Технические решения для промышленности
Технологии

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Метод извлечения сверхкритических жидкостей. Часть 7

17 июля 2020
Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Метод извлечения сверхкритических жидкостей. Часть 7

Метод SFE (извлечение сверхкритической жидкости) сегодня также используется для определения концентрации фосфорорганических соединений в полимерных материалах. Правда, при этом из-за медленной кинетики массопереноса полимерные гранулы должны быть нарезаны или измельчены до более мелких частиц, чтобы дать приемлемые выходы с SFE. К тому же SFE фенольных соединений из активных полимерных матриц затруднен. Также ряд специалистов обнаружили, что сверхкритическая экстракция DIOP и Topanol из измельченного ПВХ увеличивается с температурой до +90 °C при давлении 45 МПа, а затем выравнивается, предположительно потому, что растворимость становится ограничивающим фактором. Экстракция пластификаторов DOP и DBP из ПВХ сверхкритическим CO2 при 52 МПа увеличивается при поднятии температуры с +50 до +80 °C, и экстракция уже почти завершается через 25 минут. При +70 °С извлеченное количество увеличивается с 79 до 95% для давлений от 22 до 60 МПа.

SFE может сократить время экстракции для следов добавок (DBP и DOP) в гибких составах ПВХ с аналогичной или даже лучшей эффективностью экстракции по сравнению с традиционными методами LSE. Ряд исследователей использовали автономный метод SFE-GC для определения пределов обнаружения для DBP и DOP в гибком PVC. Разработанный метод сравнивался с жидкостной экстракцией по методу Сокслета. При таких низких концентрациях добавки максимальная эффективность в процессе извлечения и адекватная система разделения необходимы, чтобы избежать влияния на другие компоненты, которые присутствуют при высоких концентрациях в составах ПВХ, таких как DINP. Результаты, полученные с SFE, сравнимы с результатами, полученными с помощью метода экстракции Сокслета. Автономный метод SFE-GC-FID также использовался для анализа цитратов и бензоатов в ПВХ, и результаты сравнивались с обычной экстракцией Сокслета. Специалисты оптимизировали переменные для количественного извлечения фталатных пластификаторов (DBP, DIHP, DOP, DINP, DIDP) из ПВХ, используемого в производстве игрушек. Важным фактором была морфология образца, в особенности размер частиц и структура.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Метод извлечения сверхкритических жидкостей. Часть 7

SFE фталатов, используемых в качестве пластификаторов в производных ПВХ, имеет некоторые преимущества по сравнению с традиционными методами экстракции, такими как экстракция Сокслета. Пластификаторы в эфировых экстрактах ПВХ определяли гравиметрически. Сообщалось, что степень извлечения диалкилорганотиновых стабилизаторов из замерзшего непластифицированного ПВХ при 17,7 МПа увеличивается с температурой до +90 °С, а затем выравнивается при более высокой температуре, поскольку растворимость становится ограничивающей. Специалисты наблюдали, что только 50% Topanol CA извлекается из ПВХ при 45 МПа и 90 °C в течение 30 минут, а после добавления модификатора метанола выход экстракции увеличился. Обнаружено, что эффективность извлечения BHT и Irganox 1010 из замерзшего полипропилена увеличилась с 30 до 90 °C при 30,4 МПа. При 90 °С экстракция была завершена через 60 мин, за исключением добавки Irganox 1010. Извлечение эрукамида из полиэтилена при 45 °С увеличивалось путем повышения давления с 15,2 МПа до 20,3 МПа, когда также можно было экстрагировать антиоксидант типа Irganox. Эффективность экстракции для шести антиоксидантов в полипропилене не превышала 75% при особенно низком уровне (30%) для Irganox 1010 и Hostanox O3.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Метод извлечения сверхкритических жидкостей. Часть 7

Сообщалось, что ПЭВП более эффективно экстрагируется экстракцией по Сокслету, в то время как несколько составных полимеров дают высокие выходы с использованием SFE. Экстракция проводилась при температуре от 90 до 120 °C при давлении 350 бар с использованием сверхкритического CO2 или 5% 2-пропанола в CO2. Более высокие давления не влияли на извлечение. Увеличивая время экстракции по сравнению с размером образца, HDPE также может быть извлечен с хорошими выходами. LDPE также может быть извлечен с хорошим выходом некоторых распространенных добавок. Извлечение TNPP, Irganox 1076 и Weston 618 из пленки LDPE измеряли при 45,6 МПа при различных температурах. При 60 °С только 40–60% добавок были экстрагируемыми. При 150 °С, то есть на 10 °С выше точки плавления, неожиданно было извлечено более 95% добавок, хотя обычно нагрев выше температуры плавления снижает скорость экстракции, так как плавление уменьшает площадь поверхности.

Монтанат кальция (смесь алифатических углеводородов, сложных эфиров жирных кислот и кислот C28-C32, солей кальция этих жирных кислот и самих кислот) можно селективно экстрагировать с помощью SCF. Следуя процедуре анализа монтаната кальция, специалисты провели экстракцию из LDPE добавок Irganox B220 и стеарата цинка с чистым сверхкритическим CO2 и модифицированным 10% MeOH или 10% MeOH / лимонной кислотой (комплексообразующий агент). Хотя стеарат цинка также может быть определен с помощью XRF, этот метод не дает информации об окислении жирных кислот. Из-за трудностей, связанных с хроматографией экстрагированных жирных кислот, обычно необходимо преобразовать жирные кислоты в метиловые эфиры. SFE с жидким улавливанием дает возможность не только удалять жирные кислоты из матрицы, но и образовывать легко хроматографические алкиловые эфиры за один этап. Также специалисты сообщили об образовании сложных алкиловых эфиров ряда жирных кислот во время SFE с использованием как традиционных реагентов, таких как BF3 в метаноле, и / или метанол-модифицированного CO2 в отсутствие дериватизирующих реагентов.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Метод извлечения сверхкритических жидкостей. Часть 7

Монтанат кальция (смесь алифатических углеводородов, сложных эфиров жирных кислот и кислот C28-C32, солей кальция этих жирных кислот и самих кислот) можно селективно экстрагировать с помощью SCF. Следуя процедуре анализа монтаната кальция, специалисты провели экстракцию из LDPE добавок Irganox B220 и стеарата цинка с чистым сверхкритическим CO2 и модифицированным 10% MeOH или 10% MeOH / лимонной кислотой (комплексообразующий агент). Хотя стеарат цинка также может быть определен с помощью XRF, этот метод не дает информации об окислении жирных кислот. Из-за трудностей, связанных с хроматографией экстрагированных жирных кислот, обычно необходимо преобразовать жирные кислоты в метиловые эфиры. SFE с жидким улавливанием дает возможность не только удалять жирные кислоты из матрицы, но и образовывать легко хроматографические алкиловые эфиры за один этап. Также специалисты сообщили об образовании сложных алкиловых эфиров ряда жирных кислот во время SFE с использованием как традиционных реагентов, таких как BF3 в метаноле, и / или метанол-модифицированного CO2 в отсутствие дериватизирующих реагентов.

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Метод извлечения сверхкритических жидкостей. Часть 7

Для получения более полной информации, надо обратиться к нашим специалистам по телефону
+7 (495) 268-0242, или почте info@nomitech.ru, они окажут помощь в подборе необходимого оборудования, которое будет соответствовать вашим требованиям как в части технических характеристик, так и в ценовом плане.

комментарии
Комментариев нет

Прежде, чем Вы сможете добавить свой комментарий, он будет проверен администратором.
вернуться назад