Каталог товаров
Каталог продукции Весь каталог >>
Корзина пуста

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Извлечение жидкости под давлением. Часть 4

Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Извлечение жидкости под давлением. Часть 4
Иконка

Продолжая разговор о методах жидкостной экстракции, отметим, что метод PFE также использовался для аддитивного анализа конструкционных пластмасс и каучуков. Также обсуждались механизмы экстракции полимерных образцов методом ASE и были предприняты шаги по оптимизации экстракции полимерных матриц ASE для низкомолекулярных органических веществ, таких как димеры и тримеры из PBT и капролактама из PA6. Для этих экстракций использовался гексан, хотя этот растворитель дает низкую степень извлечения по Сокслету. Общие экстрагируемые вещества из стирол-бутадиеновых каучуков, включая нафтеновые масла, ароматические масла и органические кислоты, с IPA при 185 °C дали результаты, сравнимые с результатами по методу с обратным охлаждением в этанол-толуоле (70:30). Применение ASE для определения трибромфеноксиэтана (TBPE), полибромированного дифенилового эфира (PBDE) и полибромированного дифенила (PBB) в ABS и PS экономит время и растворитель по сравнению с экстракцией Сокслета.

Также возможно количественно экстрагировать некоторые добавки из PET с помощью ASE в течение 90 минут, что позволяет избежать использования HFIP в процедуре растворения / осаждения. Результаты ASE, полученные для PVC / (DOA, TOP, DOP, TOTM), были сравнимы с традиционным методом Сокслета (например, по стандарту ASTM D 2124), но были получены при меньшем расходе растворителя и времени экстракции. Использовались экстракты ASE с HPLC-ELSD и УФв QC анализе поверхности бутилстеарата нейлоновой, полипропиленовой и полиэфирной пряжи и штапельных волокон с использованием MeCl2 или MeOH в качестве растворителя. Хотя у PFE отсутствует проверенная общая концепция для анализа в полимере, как в случае MAE с закрытым сосудом (хотя он и ограничен полиолефинами), теперь доступна структура для разработки и оптимизации метода, которая, как ожидается, станет отличным руководством для широкого круга заинтересованных специалистов. Так, уже опубликованные результаты относятся к HDPE, LDPE, LLDPE, PP, PA6, PA6,6, PET, PBT, PMMA, PS, PVC, ABS, стирол-бутадиеновым каучукам. Также сюда могут быть добавлены, например, определение масла в EPDM, количественное определение нерастворимой в воде фракции в нейлоне, а также определение изотактичности полипропилена и нерастворимых веществ в гептане.

Картинка

Показатель изотактичности полипропилена будет интересен и с точки зрения определения качества материала для производства труб — при помощи метода PFE можно будет проверять соответствие реальных характеристик тем, которые были заявлены производителями. Таким образом, кажется, что метод PFE охватывает гораздо более широкий диапазон полимерных матриц, чем MAE, и, по-видимому, вполне подходит для образцов, анализируемых специальными лабораториями. ASE уже признан официальным методом экстракции в американских научно-промышленных организациях и доказал свою эквивалентность стандартной технологии экстракции EPA с точки зрения извлечения и точности. Теперь рассмотрим такие методики, как гибридная экстракция сверхкритическими жидкостями и улучшенная экстракция растворителем. В попытке разработать единую систему пробоподготовки для экстракции различных комбинаций матрица / аналит специалисты описывали гибридную систему сверхкритической жидкостной экстракции / усиленной экстракции растворителем (SFE / ESE) для удаления как полярных, так и неполярных аналитов из различных матриц. Идея состоит в том, что единый прибор, который может выполнять экстракцию с использованием чистого растворителя CO2 и всех его градиентов, дает экономические преимущества по сравнению с системами, которые могут работать только с одной экстракционной средой.

Картинка
Иконка

Гибридный процесс SFE / ESE выполняется так же, как и ESE. Растворитель может попасть в экстракционную камеру, содержащую экстрагируемый образец. В сосуде создается давление, и после достижения равновесия (температурного и по давлению) начинается статическая экстракция. Затем экстрагированный материал вымывается из емкости для экстракции (стадия ополаскивания). Затем следует продувка CO2 под давлением. Один прибор SFE / ESE может выполнять экстракцию CO2 под давлением (SFE), экстракцию CO2 / модификатор под давлением и экстракцию модификатора под давлением (например, ASE / ESE, органический растворитель). Разделение между SFE и ASE / ESE размывается при использовании высокого процента модификатора. У каждого метода есть свои уникальные преимущества и возможности применения. ESE – это жизнеспособный метод для проведения экстракции при условии выбора растворителя с хорошей сольватирующей способностью для аналита. Очистка пробы необходима для определенных комбинаций матрица / аналит. В некоторых изученных обстоятельствах SFE может предложить лучший выбор, поскольку извлечения сопоставимы, но этап очистки не требуется. Приложения SFE / ESE – это совсем недавняя разработка, которая использовалась для экстракции добавок из LDPE / (BHT, BHEB, Isonox 129, Irganox 1010, Irganox 1076) с EtOAc / CH3CN (в соотношении 1:1, метод ESE) в сочетании со сверхкритическим CO2 (SFE).

Далее заметим, что многие из классических методов, используемых при подготовке образцов для хроматографии, трудоемки, громоздки и подвержены потере образцов из-за многоступенчатых ручных манипуляций. За последние несколько лет доминирующим направлением в аналитической химии стала миниатюризация. В то же время работа в области ГХ и ВЭЖХ была сосредоточена на улучшении техники впрыска и повышении скорости, чувствительности и эффективности. Время разделения для обоих методов теперь измеряется в минутах. Методы миниатюрной пробоподготовки в сочетании с современным аналитическим оборудованием приводят к более быстрому анализу, более высокому объему проб, более низкому расходу растворителя, меньшим трудозатратам при пробоподготовке при сохранении или даже улучшении качества анализа. Анализ можно еще улучшить, если будет достигнута очистка и / или предварительное концентрирование компонентов пробы. Традиционно аналиты предварительно концентрируются из жидких проб с использованием LLE.

Картинка

Этот метод отличается небольшим количеством теоретических исследований, однако трудоемок и использует огромное количество дорогих и токсичных органических растворителей высокой чистоты (во избежание хроматографических помех после обработки), его сложно автоматизировать, и он требует дополнительных стадий концентрирования перед анализом. Современными альтернативами LLE в качестве лабораторных методов концентрирования аналитов или отбора проб являются твердофазная экстракция (SPE) и твердофазная микроэкстракция (SPME), которые преодолевают некоторые из недостатков, присущих LLE. Методы SPE позволяют обрабатывать небольшие образцы, снижают расход растворителя, имеют меньшее количество этапов, экономят время и труд, обеспечивают лучшую эффективность, предотвращают образование эмульсий, обеспечивают простой сбор образцов и более поддаются автоматизации. И в следующей части мы начнем более подробно знакомиться с методами сорбентной экстракции.

Картинка
Иконка
Для получения более полной информации, надо обратиться к нашим специалистам по телефону
+7 (495) 268-0242, или почте info@nomitech.ru, они окажут помощь в подборе необходимого оборудования, которое будет соответствовать вашим требованиям как в части технических характеристик, так и в ценовом плане.
Автор

Автор: Игорь Ливен

Дата: 19 авг 2020 00:00

Комментариев нет

  Читайте также Оборудование, применяемое в программе аэробной биологической очистки стоков пищевого производства Канализационные трубы Valsir HDPE Полимерные добавки. Подготовка образцов для анализа. Описание методов. Часть 13 Разновидности инженерных пластиков. Полиарилэфирсульфоны (PAES). Часть 1 Виды стандартов пластиковых труб. ISO 21004:2006. Часть 3 Вернуться назад
Пройти опрос о качестве сайта